Síntesis mediante Sol-Gel de películas delgadas de sílice con nanopartículas de cobre

Abstract

Las películas delgadas cerámicas se pueden utilizar como recubrimiento y como membranas para la separación de gases. Por otro lado, nanopartículas de cobre poseen variadas funcionalidades, como propiedades anti-bacterianas o capacidad catalítica para el reformado de metanol, que aportarían a las películas estas propiedades específicas. En este contexto, el objetivo del presente trabajo es desarrollar una metodología capaz de producir películas delgadas de sílice, con nanopartículas de cobre metálico en el material resultante. La síntesis de estas películas delgadas se logra por medio de la técnica Sol-Gel, utilizando tetraetilortosilicato (TEOS) como precursor de la sílice y basándose en el método de dos pasos: hidrólisis del TEOS y envejecido del Sol. Durante este segundo paso se realizan modificaciones que afectan a la película resultante: presencia de un surfactante (CTAB) para producir mesoporos, y síntesis in-situ de nanopartículas de cobre metálico. Se utilizó un proceso de dip-coating, el cual fue corregido debido a que los soportes no eran recubiertos en toda su superficie. Para ello, se adoptó la aplicación de recubrimientos múltiples en cada muestra junto con la optimización de la viscosidad del Sol. También se eliminó la presencia de micropartículas, presentes debido al uso de soluciones básicas en la síntesis. A pesar de esto las membranas aún presentan grietas en su superficie, asociadas a defectos internos presentes debido al mayor espesor de película, limitando su uso en separación de gases. Las películas de sílice obtenidas cuentan con un espesor controlado del orden de los 1-3 μm. En cuanto a las nanopartículas de cobre, se comprobó por medio de UV-vis que en el Sol estas se encuentran en estado reducido, presentando un pico en los 570 nm. Por medio tanto de SEM como de TEM se observó la distribución de tamaño de estas partículas, entre los 50 y 600 nm. Con respecto a las membranas nanocompuestas, por medio de Reducción por Temperatura Programada (TPR) se estimó su potencial catalítico. Este indicó que cerca de un décimo del cobre cargado en la síntesis sería cobre activo en el nanocompuesto. Sin embargo, en las pruebas de reformado no se logró medir hidrógeno como producto de reacción, indicando baja o nula actividad, que puede deberse al corto tiempo de contacto con el catalizador dentro del reactor. Por otro lado, se realizaron pruebas para conocer su capacidad anti-bacteriana. En la prueba de liberación de iones de cobre se observó potencial actividad, sin embargo la prueba de halo inhibitorio no indicó diferencia medible entre las muestras cargadas con cobre y las de control. Se concluye que, aunque la cantidad de cobre resultante sea muy baja para las aplicaciones planteadas (en su máximo de 340 µg, 3,6% de la masa de las películas), la metodología planteada es apropiada para formar películas de 1 μm de sílice con nanopartículas de cobre metálico con la metodología planteada.