Impacto del protocolo de preparación de muestra en resultados de especiación química superficial utilizando espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS)

Abstract

La comprensión integral de un proceso que se basa en la modificación de las propiedades superficiales de los minerales, como la flotación de minerales, depende de una correcta caracterización de la superficie de los minerales involucrados. Actualmente, las técnicas utilizadas para este fin tienen una penetración en la partícula de aproximadamente 1 µm. Esto destaca la oportunidad de emplear técnicas más sensibles a la superficie externa de las partículas, entre las que sobresale la espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) por su versatilidad y facilidad de implementación. Sin embargo, debido a la novedad de esta técnica, no existe un protocolo estándar de preparación de muestras que garantice que la superficie más externa de los minerales no sea alterada posterior a la toma de muestras. El objetivo de este trabajo es evaluar cuantitativamente el impacto del protocolo de preparación de muestra sobre los resultados de especiación química vía XPS. Para ello, se realizaron experimentos a escala de laboratorio utilizando dos muestras minerales de calcopirita y pirita, exponiéndolas al protocolo habitual de preparación de muestras (caso 1) y a un protocolo de preparación de muestras bajo ambiente nitrogenado (caso 2). Luego de los procedimientos en calcopirita, se encontró una razón especies minerales/oxidadas de cobre elemental de 1:0.33 y 1:0.16 para los casos 1 y 2, respectivamente. Asimismo, se encontró un comportamiento consistente para la razón de minerales/óxidos de hierro elemental (1:3.60 y 1:3.50 para los casos 1 y 2, respectivamente) y de azufre elemental (1:0.25 y 1:0.12 para los casos 1 y 2, respectivamente). Esto indica un mayor grado de oxidación utilizando un secado de muestra convencional mediante hornos de secado de muestra. El comportamiento de la pirita muestra una tendencia distinta. Se obtiene una razón de minerales/óxidos de hierro de 1:1.27 y 1:1.38 para los casos 1 y 2, respectivamente. Esto se condice con la razón de minerales/óxidos de azufre de 1:0.11 y 1:0.15 para los casos 1 y 2, respectivamente. La alta sensibilidad de esta técnica hace necesaria una planificación minuciosa del protocolo de preparación de muestra, que tome en consideración los minerales involucrados y sus comportamientos particulares, con el fin de evitar la alteración de sus superficies luego de la toma de muestra.