Desarrollo de una metodología analítica rápida para la determinación de percloroetileno por espectrometría de masas y su posterior aplicación en muestras reales de ambientes laborales y exteriores

Abstract

El presente trabajo pretende el desarrollo y validación de un método rápido por espectrometría de masas en modalidad SIM para la determinación de percloroetileno en ambiente laboral y exteriores. EI método desarrollado se compara favorablemente con el homólogo EPA TO-14, basado en el uso de GC-MS. El método fue aplicado en la determinación de percloroetileno en n'r.uestras reales de ambiente laboral y exterior de diferentes lavasecos de las comunas del sector oriente de la Región Metropolitana. Por otra parte, en este trabajo se evaluó el cumplimiento de la concentración ambiental máxima permisible en ambientes laborales según el Decreto Supremo 594, con el fin de detenninar el riesgo ocupaci.onal al que podrían estar expuestos los trabajadores de los lavasecos en nuestro país, debido a las emanaciones de este disolvente. La precisión del método desarrollado expresada como DER fue de 3,5 oA paru el nivel de 1 ppm" y 2,7 oA para 100 ppm.,,. Los límites de detección y de cuantificación fueron de 0,11 y 0,37 pprnu, respectivamente. La exactitud fue evaluada con un estándar TO-14 (Supelco), que contiene 39 COVs al nivel de I ppm". E1 error absoluto fue de 2,0 7o y se pudo observar que ninguno de los componentes del estándar interfiere en la determinación directa del PERC. De acuerdo a los valores determinados se establece que todos los lavasecos monitoreados cunrplen con la normativa ambiental vigente según D.S. 594 que establece como valores límites 40 ppm' para un estudio de 8 horas de monitoreo continuo y como valores límite 200 ppm" para un estudio de l5 minutos de monitoreo continuo. XI La metodología desarrollada, además de entregar una excelente determinación para PERC en ambiente laboral, también permite establecer su concentración a niveles muchísimo más bajo como los encontrados en aire en ambiente exterior de los lavasecos. Para este propósito se optimizó un proceso de preconcentración criogénica del analito. Además de llevarse a cabo la determinación de PERC en ambiente extenor, también es lactible la detenninación rápida por espectrometría de masas de los analitos benceno, tolueno más etilbenceno, diclorometano, freones I I más 1 13 y 1 ,2,4- trimetilbenceno más 1,3,5{rimetilbenceno. En este caso, la precisión para PERC expresada como DER fue de 3,8 %o para el nivel de 0,01 ppb" y 2,9 %o para l0 ppb". Los límites de detección y de cuantificación fueron de 0,01i y 0,038 ppm", respectivamente. Además, el sistema analítico utilizado en este estudio permite su modificación automática para que altemativamente se pueda realizat la especiación de COVs por GCMS en aque as muestras en las que se requiera. Al comparar la metodología rápida desarrollada en este trabajo con el método convencional EPA (TO-14) por GC-MS, se puede establecer que para el caso del percloroetileno los resultados obtenidos por ambos métodos son equivalentes. Las concentraciones de los compuestos DCM y trimetilbencenos aun cuando son subestimadas por la metodología propuesta, los valores determinados correlacionan de buena fomra en ambos métodos. En el caso de los freones y del tolueno más etilbenceno, los resultados entregados por ambas metodologías difieren sustancialmente lo que implicaría que existen iones de otros compuestos que interñeren en la determinación rápida de estos compuestos por espectrometría de masas.