Determinación de bifenilos policlorados (PCBs) en biosólidos utilizando disolventes presurizados para la extracción y GC-Ms para cuantificación

Abstract

La elevada toxicidad de contaminantes orgánicos tales como bifenilos policlorados (PCBs) presentes en el medio ambiente obliga a disponer de métodos analíticos rápidos, económicos y suficientemente sensibles que permitan su determinación en diferentes muestras ambientales. La técnica de extracción comúnmente aplicada para la determinación de PCBs desde una matriz sólida corresponde a la extracción Soxhlet, sin embargo, esta técnica requiere de grandes cantidades de disolvente y tiempo de 16 a24 horas. Recientemente técnicas de extracción se han desarrollado para reducir los consumos de disolvente y tiempo, como la extracción con disolventes presurizados (PSE). Para la extracción de PCBs desde biosólidos se desarrolló y optimizó un método basado en el uso de disolventes presurizados en continuo asistido por ultrasonido, seguido por análisis GC-MS, uülizando un método selectivo de monitoreo de iones para los distintos homólogos de PCBs. El sistema de extracción desarrollado consta básicamente de una bomba HPLC, baño de ultrasonido, celda de extracción, enfriador y válvula que regula la presión. Se estudiaron las variables de extracción: temperatura, tiempo dinámico y tiempo estático. Para la optimización fue utilizado un diseño factorial fraccionado de screening a dos niveles que incluyó estas variables.

Los exactos fueron sometidos a procedimientos de limpieza recomendados por la USEPA. Como muestra de referencia se utilizó un biosólido enriquecido con 50 mg kg-l de PCBs. Se pesaron 500 mg de muestra y para la extracción se utilizó una mezcla de acetona/diclorometano 1:l v/v. Se estableció a través del análisis estadístico que el tiempo dinámico es la única variable significativa (P<0.05). Posteriormente se optimizó esta variable obteniéndose una eficiencia óptima de extracción de 30 minutos. Para aumentar la eficiencia del método se consideró la aplicación de ultrasonido y se estableció que el hecho de llevar a cabo este procedimiento permitió aumentar el porcentaje de recuperación de m72%o a un 103%. En las condiciones óptimas se aplicó el método a muestras de biosólidos, encontrándose concentraciones de PCBs en un rango de 0,20 mg kg' a 0,32 mg kg