"Comparación critica de metodologías experimentales para la determinación de contaminantes en residuos industriales asociados al decreto supremo 90/2000"

Abstract

Dentro de las normativas de emisión, la conespondiente al DS 90, corresponde a aquella que regula los contaminantes asociados a la descarga de residuos líquidos a aguas marinas y continentales superficiales. Experimentalmente se observa que las variables técnicas relacionadas a ciertas metodologias analílicas de esta normativa, descritos en la serie de normas del conjunto 2313 (NCh 2313), presentan deficiencias e incongruencias en relación a lo establecido en los estiindares intemacionales, especificados en el manual de métodos estandarizados, conocido como "standard Methods".

Experimentalmente se observa que la metodolo gia para la determinación de aceites y gÉsas en riles descrita por la NCh 2313/6 presenta incongruencias en los instructivos metodológicos, con respecto a los establecido en el "Standard Methods" y además carece de criterios de desernpeño para el análisis estadístico de resultados. Por otro lado la metodología para la determinación de metales en riles a través de la técnica de Espectroscopia de Emisión de Plasma Acoplado Inducüvamente (I.C.P), descrita por la NCh 2313/25, también muestra deficiencias, pero en este caso sólo en relación a criterios de desempeño para el análisis estadístico de resultados.

Estas deficiencias son corregidas experimentalmente, para luego a través de un análisis estadístico establecer criterios de desempeño que permitan la evaluación adecuada de los resultados analíticos emanados de cada metodología.

Para la determinactón de aceites ,v grasas en riles, descrita por la NCh 23 i 3,16, se detennina que existe falta precisión en los instructivos metodológicos v advertencias experilrentales para el trabajo de laboratorio, que son determinantes para obtener resultados adecuadamente representativos. Por otro lado, se advierte la necesidad de atrpliar el espectro de metodologías utilizadas para la determinación de este contaminante, pues de esta manera se permitiría mejorar el rendimiento del rnétodo y la eficiencia en el trabajo de labora¡ono. Estadísticamente se establece que los crrterios de desempeño que debe incluir el método de la NCh 231316 y las presentadas por "Standard Methods", deben tener una aceptabilidad de resultados del 99,7% dentro de la distribución normal, esto considerando la alta exposición del método a errores de tipo sistemático y aleatorio.

Para la determinación de metales en riles por LC.P, descrita por la NCh 2313125 estadísticamente se establece que se debe advertir y especificar la variabilidad porcentual de las curvas de calibración entre distintos días, pues, omitirlo, es causal de error para la obtención de resultados óptimos. En el método prevaiecen 1os errores de tipo aleatorio más que srste¡nático, por lo que la aceptabilidad de resultados dentro de la distribución non¡al de datos es recomendable que esté dentro del 98,7%, que es adecuado para compensar todas las fuentes de incertidumbre o errores que está expuesta la metodología.

Los límites de confianza, determinados por un factor de cobertura k, permiten seleccionar resultados de calidad, que sean reflejo coherente de la realidad ambiental del país, además, de delimitar el alcance de las metodologías, integrando la gran variedad de riles existentes en el país.

Para conseguir una adecuada reproducibilidad y calidad de los métodos analiticos en todos los laboratorios de ensa1,o, se hace imprescindlble por un lado comprobar la coherencia de las metodologias con referencias internacionales y por otro lado, incentivar la veriñcación experimental durante la discusión de los proyectos de normas técnicas de modo de identificar oportunamente las posibles fuentes de error con vistas a disminuir o eliminar su influencia. Esto, permitirá garantizar un desarrollo ambiental óptimo, que sea reflejo de confianza a nivel internacional.

Among the regulations of emission, the one conesponding to the DS 90 relates to the one that regulates the associated contaminants to the discharge of liquid rcsidues into superficial continental and sea rvaters. It has experimentally been seen that the tech¡ical variables related to certain analJtic methodologies of this regulation, described in the group series of regulations (NCh2313), present deficiencies and inconsistencies related to the established on the international standards, specified on the standard methods lnanual. also known as "Standard Methods"

It is experimentally obsened that the oil and grease methodology on waste waters described by the NCh 231 3/6 presents inconsistencies in the methodological instructive, regarding to those established in the "Standard Methods" and besides, it lacks performance criteria for the statistic analysis of results. On the other hand. the methodology for the determination of ¡netals on waste waters by the spectroscop¡, inductively coupled plasma LC.P technique, described b¡r the NCh 2313125, also shows deficiencies, but in this case only in relation to the performance criteria for the statistic analysis of results.

These deficiencies are corrected experimentally; then" using a statistic analysis, a performance oriteria is established, wluch allorvs the right assessment of the analytic results that come out of each methodology.

For the determination of oil and grease in rvaste waters, described by the NCh 231 3/6, it is established that there is a lack of precision in the methodological instructives and experimental wamings lor the laboratory rvork, that are decisive in order to get adequate representative results. On the other hand, it is noted the need to expand the range of methodologies used for the determination of this contaminant, because in this way it would be permitted to improve the performance of the method and the efficiency ofthe laboratory work. Statistrcally it is established that the performance criteria that the NCh 2313/6 method and the ones presented by "Standard Methods" must include, should have a 99,79/¡' acceptability inside the nonnal distribution, considering the high exposition ofthe method to systematic and random errors.

Por the I.C.P determination of metals in waste waters, described by the NCh 2313/25, it is statistically established that it must wam and specifl, the percentage variability ofthe calibration curves among different days, therefore, to omit it is the cause oferror for the achievement of optimal results. In the method, random errors prevail over the systematic errors, consequently, it is advisable that the acceptability ofthe results lnside the normal distribution of data be inside the 98,7%, rvhich is adequate to compensate all sources of uncertainty or erors that the methodology is exposed to.

The trust boundaries, determined by a factor of coverage k, allow to select quality results, which should be a coherent reflection of the country's ambient reali§, besides, to set the limits of the scope of the methodologies, integrating the great varieties of waste waters existing in fhe country.

In order to achieve an adequate reproducibilitv and quality of analytic methods in all lest iaboralories, it is necessary, on one hand, to prove the coherence of methodologies with intemational refbrences and, on the other hand, to encourage the experimental verification during the discussion oftechnical regulation projects to identrfu the possible sources of error o¡ fime with the objective of diminishíng or eliminating their inlluence. This will guarantee an optimal environmental development, rvhich will mean a sign of trust at an intemational level.