Determinación de tributil estaño en sedimentos marinos intermareales por espectrometría de masas acoplado a cromatografía gaseosa

Abstract

El tributilestaño (TBT) es un compuesto organometálico utilizado como agente antiincrustante de algas, moiuscos y hongos en embarcaciones e instalaciones ma¡inas. Este uso ha extendido su contaminación a escala global afectando aguas, sedimentos y biotas. En concentraciones de unos pocos ng L'l puede causa¡ desórdenes endocrinos conocido como imposex y se ha detectado en 63 géneros y 118 especies hasta Ia fecha. Estudios recientes realizados en la costa centro y sur de Chile han detectado imposex en las especies de moluscos lcaz thina monodon y Nassarius gayi. En base a los antecedentes recopilados se decidió explorar una alternativa a la primera etapa de preparación de muestra para determinación de TBT en sedimentos marinos utiliz¿ndo agua subcrítica. Esta técnica tiene la ventaja de ser limpia, evita la intoxicación del operador y la contaminación del medioambiente, y no requiere del uso de ácidos y disolventes org¿inicos. El agua subcrítica es aquella que se encuentra en condiciones de altas temperaturas, altas presiones y por debajo de su punto crítico. Conjuntamente, y con el propósito de complementar un estudio anterior realizado por CENMA" se propuso determinar la presencia de TBT en el sector de la caleta del puefo San Antonio a nivel intermareal, para lo cual se implementó y validó la metodología convencional de extracción y an:álisis de TBT. La hipótesis planteada respecto de la extracción de TBT desde sedimentos fue validada. Para una masa de 0,30 g de sedimento se obtuvo las siguientes condiciones óptimas de extracción: una tempemtura óptima de 300oC con 30 minutos de extracción dinrlmico y 30 minutos de extracción estático y un caudal de 1,00 mL min-r. En estas condiciones se lograron recuperaciones de 82,0 + 7,5 %o cuando se utilizó el material de referencia PACS-2. Se propone mejorar la extracción modificando el agua con mezclas de disolventes o con el uso de detergentes. Por otra parte, se logró implementar y validar la metodología convencional de exracción con disolventes de TBT y su posterior determinación por GC-MS. La metodología presenta buenas propiedades analíticas y podría ser aplicada en el anílisis de sedimentos dado que valores mencionados en referencias bibliográficas (Waldock, 1994) indican un rango de valores de 0,01 - 0,05 pg g'r para sedimentos poco contaminados y > I pg g-l en sedimentos que contienen partículas de pintura. El límite de detección encontrado fue de 0,1I ng g-r mientras que el límite de cuantificación fue de 0,27 ng g-t y para una concentración de 1,98 ng mg-r la desviación estándar relativa del método fue de 9,8%. La hipotesis planteada respecto a la presencia de TBT en sedimentos no pudo ser verificada, dado que no se detectó la presencia de este compuesto en sedimentos marinos de la zona intermareal en la caleta del puerto de San Antonio utilizando la metodología convencional previamente implementada y validada. Sin embargo, estos resultados no son concluyentes y para confirmar esta distribución se sugiere realizar un muestreo adicional donde se puedan tomar muestras de sedimentos anóxicos y en zona obscura cercanos a la zona intermareal ya que en estas condiciones el rBT se puede estabilizar y acumular por años @owson y col, 1996; Waldock, 1994). También se pueden realiur estudios de los cambios en las concentraciones de TBT por va¡iaciones estacionales, mensuales o diarias que den cuenta de la variable temporal.