Extracción del herbicida atrazina y sus metabolitos en suelo chileno mediante ultrasonido

Abstract

En el presente trabajo se desarrolló un método analítico de extracción que permite la determinación simultánea de atrazina (2-cloro-4-etilamino-6-isopropilamino- 1,3,5 - lrtiazina) y sus metabolitos, en suelos chilenos con naturaleza fisicoquímica diferente, utilizando ultrasonido. Se logró el desarrollo de un método exacto y preciso y aplicable a una gran variedad de muestras. En primer lugar se definieron las mejores condiciones para su detetminación analítica de atrazirra y sus principales productos de degradación, deetilatrazina (2-amino-4-cloro-6- isopropilamino- 1,3,s-trizirla), deisopropilatrazina (2-amino-4-cloro-6-etilamino-1,3,5- viazina), hidroxiahazina (2-hidroxi-4-etilamino-6-isopropilamino- 1,3,5-triazina), mediante cromatografia líquida en fase inversa con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD). Se desarrolló un método de separación en gradiente empleando columna de longitud pequeña y gran eficiencia (Zorbax SB-C8 "A, 4,6 x I 50 mm, tamaño de partícula 5 mm) que permitió separar las señales provenientes de las sustancias coextraidas desde el suelo de las señales de los analitos de interés, obteniéndose parámetros de calidad analítica apropiados para la determinación de los cuatro compuestos a bajas concentraciones. Parte fundamental para la interpretación de los resultados fue el estudio de adsorción de los compuestos, en cuatro suelos con diferentes características fisicoquímicas el cual entregó antecedentes muy importantes del comportamiento de adsorción, reflejados en los resultados obtenidos en las isotermas, en los cuales se vio reflejada la influencia del pKa de los compuestos y las diferentes propiedades del suelo como por ejemplo el contenido de materia orgánica. El estudio del método de extracción contempló el uso de diferentes diseños experimentales para la definición de los factores que afectan su eficiencia, esto permitió la obtención de resultados óptimos de recuperación. Ello se logró considerando en el estudio algunos factores relacionados con el comportamiento de los contaminantes en suelos de diferente naturaleza, como también a través del uso de sistemas de contaminación que reproducen las condiciones de equilibrio semejando condiciones naturales de adsorción. Los resultados obtenidos mostraron que los factores significativos en la extracción son: la potencia y la temperatura del baño de ultrasonido y el volumen de solvente utilizado para la extracción. Se buscó además, la aplicación del método desarrollado en la determinación de estos compuestos al nivel de residuos empleando nuevos sorbentes, para utilizarlos como medio de preconcentración de los extractos. El estudio de preconcentración en columnas de extracción en fase sólida, presentó grandes ventajas obteniéndose porcentajes adecuados de recuperación en la preconcentración y recuperación simultánea tanto de atrazina y sus metabolitos.

This work involves the development of a method of extraction of atrazitrre (2-chloro-4- ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine) and its metabolites, in chilean soils of different physicochemical properties, using ultrasound. The development of a method exact and precise and applicable to a grgat variety of samples was obtained. The best conditions for their analytical determination of at¡azine and its main products of degradation , deethylatazine (2-amitto-4'chloro-6-isopropylamino-1,3,5-triazine), deisopropylatrazine (2-amino-4-chloro-6-ethylamino- 1,3,5-triazine), hidroxyatrazine (2- hydroxy-4-ethylamino-6-isopropylamino- 1 ,3,5 +nazine) were defined, by means of liquid cbromatography in reverse phase (HPLC) with diode-array detection (DAD) A gradient separation method was also deveioped using small and efficiency column (zorbax sB-c8 oA,4.6 x 150 mm, particle size 5 mm) that allowed separates the sigrals of the substances co-extmcted from the §oil from the signals of the interest substances, obtaining appropriate pafameters of analytical quality for the determination of the four composed to low concentrations. Important for the interpretation of the results was the compounds adsorption study, in four grounds with different physicochemical characteristics, which gave very impoÍant antecedents of ttre adsorption behavior, showed in the results obtained in the isotherms, in which was reflected the compounds pKa influence and the different soils properties like for example the organic matter content. The extraction method study contemplated the use of different experimental designs for the dofinition from the facto¡s thal affect their efficiency, this allowed the obtaining of optimal results of recovery. It was obtained considering in the study some factors related to the behavior of the compound in soil of different nature, as also through use of contamination systems that reproduco the conditions of balance resembling natural conditions of adsorption. The obtained tesults showed that the significant factors in the extraction are: the powor and the temperatu¡e of the ultra§ound bath and the volume of dissolvent used for the exüaction. Furthermore it was looked, the application of the method developed in the determination of these compounds at the level of remainders using new sorbent, fo be used like preconcentration means The study of preconcentration using solid-phase extraction, it pre§ented great advantages gleat obtaining adequate percentage of recovery in the preconcentration and simultaneous recovery of atrazina and its metabolites.