Lixiviación de elementos inorgánicos desde material particulado atmosférico utilizando agua subcrítica acidulada en regimen continuo

Abstract

Uno de los principales problemas de contaminación atmosférica que la ciudad de Santiago, es el MP16 y PTS. Este material articulado que está relacionado con una serie de especies orgánicas e inorgánicas, puede afectar la salud de las personas, siendo relevante la necesidad de caracterizar y determinar estas matrices- Además, las técnicas convencionales usadas para la lixiviación de elementos desde matrices sólidas, son lentos y de carácter agresivo, pues emplean gran cantidad de solventes y/o ácidos fuertes. En este contexto, el desarrollo de técnicas analíticas alternativas, que sean eficientes, rápidas, de bajo costo y ambientalmente aceptables, es imperativo. El agua no ha sido explotada desde un punto de vista analítico como fluido de extracción, ya que en condiciones normales es extremadamente polar. Sin embargo, su constante dieléctrica es dependiente de la temperatura, y puede ser disminuida considerablemente en condiciones subcríticas, transformándose en un solvente efectivo para la extracción de elementos inorgánicos enlazados a matrices orgánicas en muestras sólidas. Además, si el agua es acidificada, aumenta su difusividad, favoreciendo las interacciones que permiten liberar al analito desde la matriz sólida. En este trabajo, la eficiencia del agua condiciones subcríticas acidulada con HNO3 0,1 N, ha sido evaluada para la extracción de los siguientes elementos inorgánicos: Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Pb, Sb, Se, V y Zn. Un homo de aluminio construido en el laboratorio, con temperatura controlada, fue utilizado para realizar el proceso de lixiviación. Todo el material usado en la extracción fue hecho de PEEK (poli-eter-eter cetona), para evitar la contaminación de las muestras. Las siguientes variables fueron optimizadas (manteniendo una presión sobre los 1000 psi, usando una bomba TIPLC): natnxaleza y concentración de ácido, temperatura de extracción, tiempo de extracción estetico y dinámico, y caudal de agua acidulada. Después del proceso de extracción, los analitos fue¡on determinados por ICP-OES. Los resultados indican que bajo las variables optimizadas los analitos son extraídos cuantitativamente en 45 minutos. Fue observado que la incorporación del tiempo estático es fundamental para la reproducibilidad del método. Si el tiempo de extracción dinámico se disminuye a 15 minutos, puede ser utilizado como metodología screening, obteniendo recuperaciones entre 51-100o/o, dependiendo de la naturaleza del elemento.

One of the main problems associated to atmospheric contamination in Santiago de Chile city, is the air particulate matter PMl0 and rsP. The evidence that this breathable material contáins a series of organic and inorganic species that can affect the health of people, it becomes necessary to characterize these matrices. Additionally, the conventional techniques used for the leaching ofpollufants from solid matrices are relatively slow and aggressive for the environment, because they require high amounts of organic solvents or acids. ln this context, the development of efficient, rapid, and environmentally acceptable alternative analytical sample preparation techniques is imperative. The use of water as extraction fluid has been little exploited from an analytical point of view, since at normal conditions it is extremely polar. However, its dielectric constant is sÍongly dependent ofthe temperature, and it can be diminished under subcritical conditions, becoming an effective solvent for tlre extraction of inorganic elements bonded to organic solid matrices. In addition, if the water is acidified, t}re increasing diffusivity in subcritical conditions should favor the interactions that allow releasing the inorganic species from the solid matrices. In this work, the efficiency of the acidified subcritical water (HNO3 0,1 N) has been checked as extraction fluid for the following inorganic elements from PM10 samples: Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Pb, Sb, Se, Y y Zn. A home-made aluminum oven with controlled temperature was used to carry out the leaching process with subcritical acidic water. All material used in the extraction process was made of PEEK (polyetherether ketone), in order to avoid cont¿mination ofsamples. The following variables were optimized (the pressure was maintained on 1000 psi, by using a TIPLC pump): nature and concentration of the acid, the extraction temperature, the time of static extraction, the flow ofacidic water and the time of dynamic extraction. After the extraction process, the anal¡es were determined directly by ICP-OES. The results indicate that under the optimized conditions the analytes are extracted quantitatively in 45 min. It was observed that the incorporation of the static mode is mandatory in order to obtain reproducibility. If the dynamic extraction time is decreased to 15 minutes the method can be used as screening with recoveries between 51 to 100%, depending on the nature ofthe element.