" Determinación de pesticidas en extracto de TCLP mediante cromatografía gaseosa acoplada a detector de masa, optimizador metodológico de limpieza (CLEAN UP)"

Abstract

Uno de los estudios a los cuales son sometidos gran cantidad de desechos, corresponde a la característica de toxicidad por lixiviación TCLP (Toxicity Characterist¡c Leaching Procedure). Este proced¡miento es aplicable a muestras de res¡duos, líquidos o sól¡dos, y permite determ¡nar la presencia y concentración de determinados const¡tuyentes tóx¡cos, como metales, compuestos orgánicos volátiles, sem¡volatiles y pesticidas. La determinac¡ón de estos últimos, surge como una necesidad desde el punto de vista medioambiental, debido a sus características de toxicidad, peligrosidad y persistencia. El análisis de estos extractos no resulta simple, debido a Ia complejidad de las muestras y la dif¡cultad para determinar y cuantificar los analítos, siendo necesaria una etapa previa de limpieza (clean up), para eliminar las interferencias propias de la muestra y hacer un análisis más efectivo de los const¡tuyentes. En este seminar¡o de título, se busca optimizar un método de limpieza y metodologias de extracción líquido-líquido, con el propósito de analizar pestic¡das en muestras de TCLP mediante cromatografía de gases acoplada a un especirómetro de masa. Para ello se fort¡f¡có muestras de agua y de TCLP, con concentraciones conocidas de un Mix de Pesticidas, y se comparó las respuestas obtenidas (% de recuperación). As¡mismo, se comparó los resultados de ambas muestras cuando estas fueron sometidas al proceso de limpieza. Los resultados obtenidos muestran que el procedimiento de limpieza con silica gel es efectivo para la determinación de pesticidas en muestras complejas como los extractos de TCLP, porque las interferencias son retenidas eficientemente en el adsorbente, permitiendo que la determinación y cuantificación de los compuestos se lleve a cabo de forma exitosa, sin dañar las condiciones ¡instrumentales del equipo GC/MS. En la optimización del proceso de clean up, el mejor eluyente fue la mezcla 30- 70 Diclorometano-Acetona, utilizando un volumen de elución de 100 mL, condiciones que permitieron obtener mejores porcentajes de recuperación. Sin embargo, dependiendo de la naturaleza de las muestras a analizar, fue necesario reducir la carga orgánica presente en ellas y realizar una dilución previa a la extracción líquido-líquido. Por esto, durante et desarrollo del presente seminario de título, se realizó una dilución 1:10 a las muestras de TCLP y se optimizó la fortificación efectuada a éstas, concluyendo que una concentración de 4 pg/L es suficiente para obtener porcentajes de recuperación aceptables en la mayoría de los compuestos a analizar, permitiendo determinar de este modo, concentraciones de los pesticidas a nivel trazas en las muestras de residuos. Finalmente, a modo de ensayo y confirmación, se determinó la concentración de pesticidas en una muestra de TCLP, la cual se sometió al procedimiento completo de preparación de muestra, extracción líquido líquido y clean up, mostrando valores menores a los señalados por el DS 148, determinado de este modo, que el residuo puede disponerse en un relleno sanitario sin poner en riesgo la salud de las personas ni el ecosistema.

One of the studies to which they are subjected lot of waste, corresponding to the toxicity characteristic leaching TCLP (Tox¡city Characteristic Leaching procedure). This method is applicable to samples of waste, liquid or solid, and to determine the presence and concentration of certain tox¡c constituents such as metals, volatile organic compounds, semi-volatile and pesticides. The determination of the latter, as a need from the environmental point of view, due to ¡ts characteristics of toxic¡ty, dangerousness and persistence. However, analysis of these extracts is not s¡mple, due to the sample complexity and difficulty to identify and quantify analytes prior cleaning stage (clean up) where necessary, to remove own interference of the sample and make more effective analysis of the constituents. This seminar title, seeks to optim¡ze a method of cleaning and methodologies liquid-liquid extraction, in order to analyze pesticides in samples of TCLp by gas chromatography coupled to a mass spectrometer. To do water samples and fortified TCLP, with known concentrations of a Mix of Pesticides, and the responses responses (% recovery) was compared. Also, the results of both samples was compared when these were subjected to the cleaning process. The results show that the clean¡ng procedure with silica gel is effective for the determination of pesticides in complex samples such as extracts TCLp because ¡nterferences are retained efficiently in the adsorbent, allowing the identification and quantification of the compounds is carried After successfully without damaging the instrument conditions the team GC / MS. ln the process optimizat¡on clean up, the best was 30-70 eluent dichloromethane-acetone mixture, using an elution volume of .f O0 mL, cond¡t¡ons that allowed for better recover¡es. However, depending on the nature of samples to be analyzed, it was necessary to reduce the organ¡c load present in them and carry out a dilution prior to liquid-liqu¡d extraction. Therefore, during the devetopment of this seminar title, a 1:10 dilution of samples was conducted TCLP and fortification made to these optim¡zed, conclud¡ng that a concentration of 4 mg / L is sufficient to obtain acceptable recovery rates in most test compounds, allow¡ng thereby determine concentrations of pesticides at trace levels in samples of waste. Finally, for testing and confirmation, the concentration of pesticides ¡n a sample of TCLP was determined, wh¡ch was subjected to the entire process of sample preparation, liquid-liquid exraction and clean up, showing lower values than those indicated by the DS 148, determined in this way, the waste may be disposed in a landfill without jeopard¡z¡ng the health of peopte or the ecosystem.