Análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos usando cromatografía de gases con ionización por llama: mantenimiento y control de calidad

Abstract

La cromatografía de gases es una técnica analítica que permite la separación e identificación de compuestos químicos y que por décadas ha sido ampliamente utilizada para el análisis de muestras ambientales. Este tipo de muestras son por lo general complejas ya que contienen una serie de compuestos químicos además del analito de interés, los cuales pueden causar problemas en el equipo y alterar posteriores análisis. Es por esto por lo que este estudio se centró en estandarizar los procesos de mantención y limpieza del equipo, además de mantener un control de sus variables como tiempos de retención y áreas para asegurar el correcto funcionamiento del cromatógrafo de gases y darle mayor validez a los análisis realizados. Los analitos de interés de este estudio fueron los hidrocarburos aromáticos policíclicos. Se estudió el comportamiento del equipo frente muestras provenientes de distintas matrices ambientales, para examinar cómo su presencia afectaba a sus tiempos de retención y a la eficacia de solventes para limpiar la columna cromatográfica. También se investigó y evaluó el uso de índices de retención como forma de identificar los analitos de interés en presencia de matriz ambiental. En el transcurso de este estudio los tiempos de retención de los analitos fueron disminuyendo con cada inyección, esto causado por la degradación térmica de la fase estacionaria, aunque la separación entre los compuestos de interés se mantuvo siempre igual, por lo que este desgaste de la columna no impidió el cumplimiento de los objetivos. Se demostró que la presencia de la matriz ambiental alteraba los tiempos de retención de los analitos, pero esta variación no seguía ningún patrón según la matriz analizada. En los procesos de limpieza luego del análisis de muestras de agua, solventes con mayor polaridad se mostraron más eficientes para remover impurezas. En muestras atmosféricas se usaron distintos solventes en orden ascendente de polaridad, y en muestras de nieve solventes más apolares. Los índices de retención lineal probaron ser más útiles al momento de identificar hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras ambientales en comparación con los tiempos de retención de estos analitos.

Gas chromatography is an analytical technic that allows the separation and identification of chemicals and has been widely used for the analysis of environmental samples. These types of samples are usually complex asthey contain other compounds in addition to the analytes of interest, which can cause problems in the equipment and alter subsequent analyses. This study focused on standardizing maintenance and cleaning processes of the equipment, in addition to maintaining a control of variables such as retention times and areas to ensure its correct functioning. The analytes of interest of this study were polycyclic aromatic hydrocarbons. The behavior of the equipment against samples from different environmental matrices was studied to examine how their presence affected their retention times and the effectiveness of different solvents to clean the column. The use of lineal retention indices to identify analytes of interest in the presence of an environmental matrix and compare it with retention times was also investigated and evaluated. During this study, the retention times of the analytes decreased with each injection, this caused by the thermal degradation of the stationary phase, although the separation between the compounds of interest always remained the same, so this ware of the column did not prevent the fulfillment of the objectives. It was shown that the presence of environmental matrix did alter the retention time of the analytes, but this variation did not follow any pattern nor was the same according to the matrix analyzed. In the cleaning processes, after the analysis of water samples, solvents with higher polarity were more efficient to remove impurities. In atmospheric samples, different solvents were used in ascending order of polarity, and in snow samples, more non-polar solvents. The lineal retention indices proved to be more useful in identifying polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental samples compared to the use of retention times for these analytes.