Validación de un método analítico por cromatografía de gases acoplado a espectrometría de masas para la cuantificación de 11-nor-delta9-carboxitetrahidrocannabinol

Abstract

Marihuana es el nombre común para la planta Cannabis sativa L. [1]. Contiene sobre 421 compuestos químicos diferentes, incluyendo más de 60 cannabinoides [2]. El principal cannabinoide psicoactivo es el delta9- tetrahidrocannabinol (Δ9-THC). El metabolito más importante del Δ9-THC, 11-nordelta9- carboxi-tetrahidrocannabinol (THC-COOH) se excreta en la orina y se analiza comúnmente en especímenes biológicos para la detección del consumo de marihuana [3]. La Policía de Investigaciones de Chile (PDI), es una institución policial de carácter profesional, técnico y científico, integrante de las Fuerzas de Orden. Entre sus funciones está la de emplear la ciencia y la tecnología de vanguardia para el esclarecimiento de los delitos. Para esto recibe el apoyo del Laboratorio de Criminalística (LACRIM) y de los peritos que lo conforman [4]. En la actualidad, no es aceptable que un laboratorio utilice un método analítico que no haya sido objeto previamente de algún tipo de validación. La validación de un método analítico, es el establecimiento de la evidencia documental de que un procedimiento analítico conducirá, con un alto grado de seguridad, a la obtención de resultados precisos y exactos, dentro de las especificaciones y los atributos de calidad previamente establecidos [3]. Se planteó como objetivo de esta práctica, la validación de una metodología analítica, utilizada por la sección Química y Física perteneciente al LACRIM, para la cuantificación del metabolito 11-nor-delta9-carboxitetrahidrocannabinol (THC-COOH) mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM). Se utilizaron muestras de orina negativas, las cuales fueron suplementadas con 11-nor-delta9-carboxi-tetrahidrocannabinol y con 11-nor-delta9-carboxi-tetrahidrocannabinol-D3 como estándar interno. Para esto se efectuó un proceso de extracción en fase sólida (EFS) con posterior derivatización de la molécula, previo a la cuantificación. Se determinaron parámetros de calidad como: linealidad, selectividad, límite de cuantificación y de detección, precisión, exactitud, estabilidad y recuperación

Marijuana is the common name for the plant Cannabis sativa L. [1]. It contains over 421 different chemical compounds, including more the 60 cannabinoids [2]. The main psychoactive cannabinoid is delta9- tetrahydrocannabinol (Δ9-THC). The major metabolite of Δ9-THC, 11-nor-delta9- carboxy-tetrahydrocannabinol (THC-COOH) is excreted in the urine and is commonly analyzed in biological specimens for the detection of marijuana [3]. Investigations Police of Chile (PDI), is a professional police institution, technical and scientific, member of the Forces of Order. Among its functions is to employ science and cutting edge technology, to clarify crimes. For this is supported by the Laboratory of Criminology (LACRIM), and the experts that comprise [4]. Today, the idea that a laboratory can use an analytical method has not previously been covered by some type of validation is inconceivable. The validation of an analytical method is the establishment of documentary evidence that an analytical procedure lead, with a high degree of security, obtaining precise and accurate results within specifications and quality attributes previously established [3]. It is proposed as target practice, validation of an analytical methodology, used by the Chemistry and Physics section pertaining to LACRIM, for the quantification of metabolite 11-nor-delta9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) by gas chromatography coupled mass spectrometry (GC-MS). Negative urine samples, which were supplemented with 11-nor-delta9-carboxytetrahydrocannabinol and 11-nor-delta9-carboxy-tetrahydrocannabinol-D3 as internal standard. For this is used in solid phase extraction process (SPE) with subsequent derivatization of the molecule, prior to quantification. Were determined quality parameters: linearity, selectivity, limit of quantification and detection, precision, accuracy, stability and recovery