Calificación de equipos analíticos y desarrollo de una metodología analítica para control de solventes residuales en materias primas

Abstract

Se realizó una recopilación de la información disponible de instrumental y equipamiento analítico del Laboratorio de Control de Calidad de una planta farmacéutica a partir de sus manuales, especificaciones y técnicas, información obtenida de proveedores, y requerimientos de organismos internacionales, de farmacopeas y literatura vigentes, con el fin de aplicar el proceso de calificación de equipos analíticos en el espectrofotómetro infrarrojo, el medidor de humedad, el viscosímetro digital y el pHmetro con el que cuenta el laboratorio. Luego, se diseñaron y aplicaron las pruebas necesarias a cada uno de los equipos y se establecieron los límites para su aprobación. Se diseñaron y aplicaron protocolos de calificación para los cuatro equipos mencionados, generándose un informe de calificación con los resultados de cada una de las pruebas. Todos los equipos aprobaron el procedimiento de calificación para su uso propuesto en el laboratorio. Para el desarrollo de la metodología de control de solventes residuales se recopiló información acerca de los métodos analíticos por cromatografía gaseosa, evaluación y optimización de las condiciones cromatográficas y del sistema de muestreo headspace. Se verificó la respuesta de cada uno de los solvente propuestos por la USP 28 (1). Finalmente, se trabajó con seis de ellos. Para encontrar las mejores condiciones cromatográficas se probaron diferentes gradientes de temperatura de columna, flujos de gas carrier y volúmenes de inyección. La metodología de control de impurezas orgánicas volátiles fue desarrollada para 6 solventes del total propuesto por las clases de la USP 28. Estos fueron: benceno y 1,1-dicloroetileno, pertenecientes a la lista 1, y clorobenceno, ciclohexano, 1,2-dicloroetileno y metilbutilcetona, pertenecientes a la clase 2 (1). Se establecieron las condiciones de preparación e inyección de muestras, gradiente de temperatura del horno, presión de gas carrier, flujo split, resolución y precisión de inyección de la mezcla estándar de solventes