Estudio electroquímico y espectrofotométrico del complejo de inclusión progesterona-ciclodextrina

Abstract

En la presente tesis se estudió el comportamiento electroquímico y espectroscópico del complejo de inclusión progesterona-ciclodextrina. Para esto se utilizó β-ciclodextrina (β-CD) y los derivados sulfobutileter-β-ciclodextrina (SBEβCD) y 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina (HPβCD). El estudio se efectuó en medio mixto, haciendo uso de técnicas electroquímicas: polarografía de pulso diferencial (PPD), polarografía TAST (PTAST), voltametría cíclica (VC) y otras dos técnicas: espectrofotometría UV-visible y cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC). La formación de complejos de inclusión fue evidenciada por las diferentes técnicas: (a) por PPD se observó una disminución de la corriente de pico con el aumento de la concentración de ciclodextrinas (CDs), esta disminución se debe a que el complejo de inclusión presenta un menor coeficiente de difusión comparado con la molécula libre; (b) por espectroscopía UV-Visible se determinó el aumento de solubilidad de progesterona en presencia de las tres CDs que resultó ser de 4,3, 5,9 y 5,5 veces para β-CD, SBEβCD y HPβCD, respectivamente; (c) por HPLC, HPβCD fue incorporada en la fase móvil, observándose una disminución del tiempo de retención a medida que aumenta la concentración de HPβCD en la fase móvil. Esto es debido a la formación de un complejo de inclusión entre la HPβCD y la progesterona, lo que aumenta su solubilidad en la fase móvil, disminuyendo su tiempo de residencia en la columna. El efecto de la temperatura sobre la formación de los complejos de inclusión fue estudiado por PPD y HPLC. Los resultados muestran diferentes efectos que son analizados en función de los distintos tipos de CD.

In the present thesis, the electrochemical and spectroscopic behaviour of progesterone- cyclodextrin inclusion complexes was studied. β-cyclodextrin (β-CD), sulfobutyleter-β-cyclodextrin (SBEβCD) and 2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HPβCD) were used. The electrochemical study was carried out in mixed media using electrochemical techniques such as differential pulse polarography (PPD), classical polarography (Ptast) and cyclic voltammetry. In addition, spectrophotometric and chromatographic experiments were realized. The formation of inclusion complexes using different techniques was verified: (a) a peak current decrease in according to the increase of CDs concentration, due to the diffusion coefficient change, was observed by PPD. (b) the increase of progesterone solubility by CDs was determinate by UV-Visible. The solubility increase more on 4 times with all CDs. (c) Using mobile phase containing HPβCD, a decrease of retention time in according to HPβCD concentration increase, was observed by HPLC. The inclusion complex formation increased the solubility in mobile phase, this way, a decrease in residence time in column was observed. The temperature effect was studied by PPD and HPLC. The results are analyzed considering the different cyclodextrin used.