Parámetros de calidad analítica de un método de determinación multiresiduos de plaguicidas por HPLC-DAD

Abstract

Se estableció la linealidad, sensibilidad analítica, límite de detección, límite de identificación y precisión de un método para la determinación simultánea por HPLC-DAD de trece plaguicidas pertenecientes a diferentes clases químicas: metil-carbamatos, triazinas, derivados uréicos, fosforados, un derivado de uracilo, una carbamoyl-oxima, una ftalimida y una acyl alanina, todos potenciales contaminantes de aguas y suelos. Los analitos separados mediante elución en gradiente en un sistema acetonitrilo-agua en una columna C18 60Å, de 3,9 *300mm y 4µm de tamaño de partícula. Para el establecimiento de los parámetros de calibración del método se empleo el método estadístico de regresión lineal y se compararon tres criterios de cálculo del límite de detección. En todos los casos se obtuvo una relación lineal en los intervalos de concentración estudiados, los que variaron entre 0,030 y 0,120 ng µL-1 para carbaril (compuesto que presenta la mayor sensibilidad) y entre 1,5 y 6,0 ng µL-1 para captan (el de menor sensibilidad). La sensibilidad analítica varió entre 0,011 y 2,611 ng y los límites de detección entre 0,04 y 9,2 ng. Los parámetros espectrales utilizados como criterios de identidad y la homogeneidad permitieron establecer los límites de identificación de los analíticos, los que fluctuaron entre 0,15 y 7,5 ng. De acuerdo a los valores obtenidos, el método desarrollado permite la incorporación de un número importante de otros compuestos con actividad plaguicida para su determinación en aguas, asociado a técnicas como la extracción en fase sólida, debido a su gran poder de resolución y a sus posibilidades como herramienta de identificación y cuantificación a muy bajos niveles de concentración.