Síntesis y caracterización de óxidos de manganeso (IV) con propiedades magnéticas y su aplicación como adsorbente en el tratamiento de drenajes ácidos de mina (DAM) en Chile

Abstract

Se sintetizó un material adsorbente basado en óxidos de manganeso (MnO2) con propiedades magnéticas para su empleo en la remoción de algunos contaminantes inorgánicos comunes presentes en los drenajes ácidos de mina en Chile. El adsorbente fue preparado en base a magnetita (Fe3O4) recubierto con MnO2, mediante un método de precipitación oxidativa tanto en medio básico como en medio ácido, y utilizando diferentes proporciones de MnO2:Fe3O4. La capacidad de adsorción del compósito preparado en medio básico resultó ser superior, obteniéndose rendimientos de síntesis sobre el 93%, preparación que no involucra evolución de gases ni requiere energía térmica, siendo este adsorbente así sintetizado químicamente más estable. El compósito adsorbente fue caracterizado química, física y magnéticamente. Las imágenes SEM revelan que estaría compuesto de estructuras muy pequeñas de forma esférica, con formación de aglomerados de partículas de tamaño inferior a 1 μm. Las micrografías TEM indicaron que el tamaño promedio de las partículas varían entre los 6 y 9 nm. Los análisis de porosimetría BET señalan que el adsorbente posee un área superficial del orden de 100 m2/g o levemente inferiores, disponiéndose así de un número importante de sitios activos para el proceso de adsorción. Análisis mediante difracción de rayos X señalaron que el compósito consta de un núcleo cristalino de magnetita, recubierto por capas nanométricas de MnO2 amorfas. El análisis de magnetismo demostró que las nanopartículas presentan características de ser superparamagnéticas. Se realizaron pruebas preliminares de adsorción con soluciones de Cu+2,Cd+2,Zn+2 y Pb+2, estableciéndose que la adsorción aumenta a medida que aumenta el pH, hecho coherente con el potencial zeta medido para el adsorbente. Un modelo cinético de adsorción de pseudo-segundo-orden ajustó muy bien los datos experimentales observados. Se concluye también, que se requiere de una fuerza iónica mínima en la fase acuosa, para asegurar una adsorción suficiente del metal

In this work was synthesized a sorbent material based on MnO2 which presents magnetics properties to be used for removing some common inorganic pollutants existent in samples of Chilean acidic mine. The sorbent was prepared using magnetite (Fe3O4) covered with MnO2, using oxidative precipitation methods, one in acid medium, the other under basic conditions, using different MnO2:Fe3O4 proportions. The sorption capacity of the composite synthesized in basic medium was higher being achieved a synthesis yield around 93%. This synthesis method is better because does not present gas evolution neither thermal energy is requested, being the sorbent so prepared more chemically stable. The sorbent was chemical, physical and magnetically characterized. SEM micrographs show that the material would be comprised of very tiny spherical structures with particles agglomeration whose size is less than 1 μm. TEM analysis indicated that the average particle size varies between 6 and 9 nm. BET porosimetry analysis pointed out that sorbent has a surface area around 100 m2/g or slightly lower, comprising this way an important number of active sites for the sorption process. DRX analysis showed that the composite consists of a magnetite crystalline nucleus covered by nanometric layers of amorphous MnO2. Measurements of magnetic saturation demonstrated that the nanoparticles have superparamagnetic characteristics. Preliminary sorption tests were carried out using aqueous solutions containing Cu2+,Cd2+,Zn2+ and Pb2+ ions, being stablished that the sorption of metals increases with the augment of the solutions pH, which is coherent with the zeta potential values measured for the sorbent. A pseudo-second-order sorption kinetics model fitted well the observed experimental data. It was also concluded that a minimum ionic strength is required in the aqueous phase to ensure an adequate metal sorption