Desarrollo de una metodología para la extracción de bifenilos policlorados (PCBs) desde aceites de transformadores y su posterior cuantificación por cromatografía de gases acoplado a un detector de masa

Abstract

Los bifenilos policlorados (PCBS) son hidrocarburos aromáticos clorados, de los que se conoce alrededor de unos 200 compuestos. Son considerados productos peligrosos debido a su persistencia en el medio ambiente, a su capacidad de bioacumularse en Ias cadenas tróficas, no degradarse en el ambiente y causar efectos adversos en organismos expuestos a ellos. una de sus propiedades más importantes, es su buena conductividad calorífica y, sobre todo, su capacidad de aislamiento eléctrico. Por ello los PCBs han sido empleados en los circuitos hidráulicos y en los de refrigeración, y como aislante en condensadores y transformadores. El presente trabajo pretende el desarrollo y validación de un método por espectrometría de masa en modalidad SIR para la determinación de PCBs en aceite de transformadores. El método se basa en una extracción rápida ('l min) de los PCBS desde el aceite con un volumen determinado de metanol y en la determinación directa en el extracto por GC-MS. El método propuesto fue aplicado a Ia determinación cie PCBs en muestras reales de aceites de transformadores. Por otro lado dos variables fueron optimizadas, volumen de disolvente y tiempo de extracción, esta optimización se hizo mediante una técnica de análisis de multivariado, lo que arrojó como óptimo un volumen de 6,3 mL y un tiempo de extracción de sólo 1,0 minuto, para un volumen de muestra de 4 mL. La precisión del método desarrollado, expresada como coeficiente de variación (CV) fue cie alrededor de un 2 % para los congéneres más pesados y de un 4% para los congéneres mas livianos Los límites de detección y de cuantificación se encontraron entre un 0.15-0,17 y 0,5- 0,55 mg/kg respectivamente, para los PCBs más pesados y entre un 0,14-0,17 y 0,45-0,58 mglkg respectivamente, para los PCBS más livianos. Finalmente la exactitud, expresada como porcentaje de recuperación, fue de un 90% para los PCBS más pesados y entre un 30 a 60% para PCBS más livianos. La principal ventaja de¡ método propuesto es la rapidez para discriminar entre un residuo peligroso (> 50 mg/Kg de PCBs) o no peligroso (< 50 mg/Kg de PCBs).

Polychlorinated biphenyl (PCBS) are aromatic hydrocarbons chlor¡nated, of that two hundred combinations are kn@vn. They are considerEd dangerous producb due to their pers¡stence in the environment, for their capacity to be bioacormulated in the food chain, not to degrade in the enviroñment and to cause adverse effecft in organisms exposed them. One of the more ¡mportant propertíes is the good calorific cónduciivity and espec¡ally, their capacity of electrical isolation. Due this, PCB§ have been us€d in the hydraulic circuits and in those of rctigeration, and as insulatíng ¡n condenses ánd transformers, The present work describes the development and val¡dation of a method by mass spectrometry in single ¡on recording (SlR) for the determinalion of PCB§ ¡n tÉnsformers oils. The method is bas6d on the rapid extraci¡on (1 m¡n) of PCBS in methanol and lhe direct determination ¡n the e)úact by GC-MS. The proposed method was applied to the determination of PCBS in real samples of transformer oils. On ihe other hand, two variables $,as optimízed, solvent volume and extraction time. This optimization was canied out by muttivariate analysis, giving as op{imal resüfis a value of 6 ml for the extradion volume and I m¡nute of extrac{ion time, for 4 mL of the sample. The precision of developed method, expressed as Coefilcient of variation (CV), was 2 % to heaviest PCBs and 3-4% to lightest PCBS. The detection and quantification limits were 0-15-0.17 and 0.5-0.55 mglkg to heav¡est PCBS and 014-A17 and 0.4$.0.58 mg/kg to lightest PCBS respectively. F¡nally the accuracy was expressed as percentage recovery obtaining 90o/o to heaviest PCBs and 30 to 60 % to lighlest PCBS. The principal advantage of the proposed method is the rap¡dity to discriminate between a dangerous (> 50 mg/Kg of PCBS) or not dangerous res¡dues (< 50 mg/Kg of PCBs).