Método de "screening" mediante parafac para la determinación de quinolonas utilizando extracción por sorción en disco rotatorio

Abstract

Existe una creciente preocupación por los llamados contaminantes emergentes (CE), dentro de los que se encuentran antibióticos de uso veterinario o humano; productos de cuidado personal, etc, que se han detectado en diferentes compartimientos ambientales, sin conocer los riesgos para la salud y el medio ambiente. Dentro de los posibles productos presentes en RILES de la industria farmacéutica veterinaria, se encuentran los antibióticos sintéticos ácido oxolínico (OXO) y flumequina (FLU), pertenecientes al grupo de las quinolonas, que en Chile son utilizados principalmente por la industria salmonera. A fin de contribuir a la cuntificación de las concentraciones de estos antibióticos en solución, en este seminario se propuso estudiar las condiciones necesarias para desarrollar un método "screening" que sea sensible, rápido y aplicable al análisis de aguas residuales. Para ello los antibióticos se extrajeron de las soluciones por sorción en un disco

de teflón giratorio (15 mm de diámetro), con una membrana de nylon unida a una de sus caras. Las condiciones de extracción óptimas fueron en medio mixto MeOH/CHI como solvente, 30 min de extracción, velocidad de rotación de 1500 rpm y adición de 15 uL de HCl. Para el análisis se utilizó métodos espectrofluorimétricos, donde las variables espectrales seleccionadas fueron; "slit" de excitación-emisión de 2,5 y 10 nm, respectivamente y longitud de onda de excitación a 270,0 nm. Luego de la optimización del método, se obtuvo extractos con FLU y OXO en MeOH a pH 2 a partir de muestras de agua destilada y potable utilizando una membrana

de nylon. La membrana de nylon que contiene el analito fue medida directamente por espectrofluorimetría, variando las longitudes de onda de excitación entre 240 - 310 nm cada 2 nm, y las longitudes de onda de emisión entre 28'7 - 440 nm cada 2 nm. Esto permitió obtener las matrices de fluorescencia de excitación-emisión (FEEM), las que fueron procesadas por análisis factorial paralelo (PARAFAC), sin la necesidad de una etapa de desorción. Dedo que los espectros de fluorescencia de FLU y OXO tienen una misma forma, no fue posible su determinación ni cuantificación, por 1o que se compararon con otras dos quinolonas (enrofloxacina (ENRO) y ciprofloxacina (CIP)), obteniéndose resultados similares. Estos resultados preliminares podrían dar las bases para el desarrollo de un método de "Screening" que permita identificar el contenido global de estas quinolonas en una muestra de agua, pudiendo realizarse incluso en presencia de otros productos farmacéuticos utilizados en la acuicultura como oxitetraciclina (OTC)

There is increasing concem about of emerging pollutants called EP, including antibiotics for veterinary use or human, as personal care products, that have been detected in different environmental comparfnents, without knowing the risks to health and tlre environment. Within the possible products released into RILES of the veterinary pharmaceutical industry in it is possible to find oxolinic acid (OXO) and flumequine (FL[I), belonging to the group of quinolones. In Chile they are used principally for the salmon industry. The antibiotics are extracting of the soluüon for sorption in a small rotating Teflon disc (diameter 15 mm) with a nylon membrane attached to of,e of its faces. The optimal extraction conditions was in mixed media MeOH / HCl as solvent, 30 min of exüaction, rotation speed 1500 rpm and addition of 15 pL of HCl. For the analysis was used espectrofluorometric methods, when the selected spectral variables were; "S1it" of excitation-emission 2.5 and l0 nm, respectively, and a excitation wavelength of 270.0 nmAfter the method optimization were obtained extacts containing FLU and OXO in MeOH at pH 2 from samples of distilled and drinking water using a nylon membrane. The nylon membrane containing the analyte was directly measured by speciofluorimety varying the excitation wavelength between 240-310 rm each 2 ttm, and the emission wavelengtl betwe et 287 -440 nm each 2 nm, being obtained the matrix of fluorescence eicitation-emission (FEEM), which were processed by applying parallel factor analysis @ARAFAC), without the need for a desorption step. xvI Since the spectra of FLU and OXO have the same form, it was not possible to deiermine or quantifu, why were compared with other two quinolones; (enrofloxacin (ENRO) and ciprofloxacin (CIP), with similar results. These preliminary results could proüde the basis for development proüde the basis for developing a method of "screening" to identify the overall content of these quinolones in a water sample being able performed even in the presence of other pharmaceuticals products used in aquaculture as orytetracycline (OTC).