Determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos en aguas, por extracción en fase sólida (SPE), empleando HPLC asociado a detector UV-visible y fluorescencia en línea

Abstract

Debido a sus propiedades carcinogénicas y mutagénicas los Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAPs) han sido estudiados ampliamente. La determinación de los HAPS en aguas requieren de métodos adecuados para su extracción, identificación y cuantificación, ya que por lo general se encuentran en concentraciones trazas. El procedimiento estándar para la concentración de las muestras dado por el método EPA 8310, extracción líquido-liquido (ELL), pero tiene el inconveniente de consumir mucho tiempo en su preparación y requiere un elevado volumen de solventes antes del análisis instrumental por HPLC. El método estándar (ELL) se comparó con una técnica alternativa, la extracción en fase sólida (SPE), siendo aplicado a aguas potables y naturales. La extracción en fase solida, se realizó utilizando discos comerciales C18 Empore 3M, con diclorometano como solvente de elución. La identificación de los HAPS se realizó comparando los tiempos de retención con estándares y la cuantificación se llevó a cabo mediante curva de calibración empleando el método de estándar externo. Los límites de detección generados fueron comparados con los obtenidos con el método estándar (ELL). El límite de cuantificación promedio con la técnica propuesta fue de 0,16 pg/L a diferencia de los 0,43 pg/L obtenidos mediante ELL. Los límites obtenidos permiten garantizan la detección de estos HAPS según los requerimiento internacionales (UE). El método SPE utilizando los discos de extracción Empore presentan ventajas comparativas con respecto a los procedimientos de extracción convencional, ya que se obtienen extractos libres de interferencias, se procesan un mayor número de muestras, además de algo muy importante, la reducción considerable, de más de un 70% de volumen de solventes por muestra.

By their carc¡nogenic and mutagenic properties, the porycycric Aromatic Hydrocarbons (PAHs) have been w¡dely stud¡ed. The determ¡nation of pAHs in waters require appropr¡ate methods for extraction, ident¡fication and quantificat¡on, as usually found ¡n trace concentrations. The standard procedure for the concentration of the samples given by EPA Method 8310, tiquidliquid extract¡on (ELL), but has the drawback of very t¡me consum¡ng in the¡r preparation and require a large volume of solvent béfore instrumental analys¡s by HPLC. The standard method (ELL) was compared with an alternative technique, sotid phase extrac{ion (SpE), being appl¡ed to drinking water and natural. The solid phase extract¡on was performed using commerc¡al discs C18,3M Empore, w¡th dichloromethane as elution solvent. The ident¡ficat¡on of PAHS was performed by comparing the retent¡on times and quantification standards ¡s made with a calibration curve using the external standard method. The detection limits generated were compared with those obtained with the standard method (ELL). The mean limit quantification with the technique proposed was 0.16 pg/L as opposed to 0.43 Ug/L obtained from ELL. The lim¡ts obtained permit guarantee detection of these pAHs requirement accord¡ng to international (EU). SPE method using Empore extract¡on d¡sks have advantages over convent¡onal extraction procedures as fee extracts are obtrined interference, a h¡gher number of processed samples, bés¡des very ¡mportanfly, the s¡gnificant reduct¡on of more of a 70% volume of solvent per sample