Extracción asistida por microondas como herramienta analítica eficiente para determinar plaguicidas organofosforados hidrofóbicos en suelos agrícolas por cromatografía de gases

Abstract

Desde hace poco más de medio siglo, la población mundial ha mantenido un crecimiento vertiginoso y con ello algunos problemas no menores han aumentado cada día, como el hambre en algunos continentes, la falta de terrenos fértiles, la destrucción de los recursos naturales y el aumento de la contaminación ambiental. Estos son temas que nos deberían preocupar si pensamos en las consecuencias que podrían ocasionar a las generaciones venideras. La contaminación agraria difusa es un problema déficit de abordar' puesto que no existe una fuente puntual a quien hacer responsable por el daño provocado al medio ambiente natural (aire, agua y suelo). Sin embargo, el propósito de ahora en adelante debería ser adoptar una conciencia agroecológica que permita disminuir el daño y transformarlo en sustentabilidad hacia el futuro. La tarea es difícil, pero se debe comenzar por algo en este sentido la misión desde el punto de vista de la química debe ser la de entregar las herramientas científicas para poder determinar cuantitativamente el daño provocado con la finalidad de regularizar y conocer las dimensiones del problema, además de buscar la forma de detener y remediar los efectos provocados por aquellas malas prácticas humanas. En este contexto, los plaguicidas organofosforados han sido ampliamente usados para el control de plagas en las últimas cinco décadas. Como consecuencia, estos compuestos pueden encontrarse en suelos y/u otros compartimientos ambientales, constituyendo un peligro potencial para animales y humanos. Por ello es necesario evaluar regularmente su presencia en suelos mediante métodos analíticos adecuados. En este trabajo se presenta un método para determinar plaguicidas organofosforados (Diazinon, Melil Paration, Metil Pirimifos y Paration) en distintos tipos de suelos de nuestro país. El método está basado en la extracción y partición asistida por microondas (microwave assisted extraction and partitioning", MAEP) y detección por cromatografía de gases con detector fotométrico de llama (GC-FPD). En primer término, se optimizó la determinación cromatografía de los compuestos de interés y se mejoró la calidad de las señales (intensidad y forma) mediante el uso de aceite de oliva al 0,3% v/v como un "imitador de matriz. Con ello, los límites de detección instrumentales estuvieron comprendidos entre los 0,001- 0,012 µg/L y los de cuantificación entre los 0,003-0,036 µg/L. A continuación, se estudió el reparto de los compuestos entre una solución acuosa y hexano, asistida por microondas. Posteriormente el método de extracción propuesto fue optimizado con la ayuda de herramientas quimiométricas y estadísticas como el diseño de experimentos y análisis de componentes principales. Mediante este análisis se logró encontrar los valores óptimos para la utilización del método MAEP que consiste en medir 1,0 g de suelo fortificado, añadir 1,0 mL de una mezcla metanol-agua (50% v/v) y colocar en el microondas durante 10 min a una potencia de 500 W, logrando obtener de esta manera recuperaciones cercanas al 70%

For a little more than half a century, the wodd's populalion has maintained a rapid growth and consequently some problems have increased every day, such as hunger in some continents, the lack of fertile land, the destruction of natural resources and increased of environmental pollution. These are issues that should worry us we think in the consequences that could lead to future generations. Diffuse agricultural pollution is a difficult prablem to address, because there is no point source who make liable for the damage caused to the natural environment (air, water, soil). However, the aim now should be to adopt a conscience agroecological allowing reduce the damage and transform it into sustainability into the future. The task is difficult but we have to start with something, in this sense the mission of the chemistry must be to deliver the scientific tools to be able to determine quantitatively the damage with the aim of regularizing and know the dimensions of the problem, in addition to give some ways to hali and remedy the effects caused by human practices. ln this context, the organophosphorus pesticides have been extensively used for pest control for the last five decades. As a consequence, these compounds can be found in soil and / or other environmental matrices, constituing an animals and human health hazard. Therefore it is necessary to regularly evaluate their presence in soil through appropríate analytical methods. ln this paper presents a method for determining organophosphorus pesticides (Diazinon, Methyl Parathion, methyl Pirimiphos and Parathion) in different types of soils in our country. The method is based on extraction and partition assisted by microwave ("microwave assisted extraction and partitioning," MAEP), and detection by gas chromatography with flame photometric detector (GC-FPD). At first lime, the cromatographic analysis was optimized determination of the compounds of interest and improving the quality of the signal (peak ¡ntensity and shape) through the use of olive oil at 0.3% v/v as a "matrix mirlic." The detection limits were comprised between 0.001-0.012 µlg/L and quantification limits between 0.003-0.036 µg/l. The partition of compounds between an aqueous solution and hexane, assisted by microwave was also studied. Subsequently, the proposed extraction method was optimized with the help of tools chemometries and statistics such as design of experiments and principal component analysis. The optimal values for the use of MAEP method is to take 1.0 g of fortified soil, adding 1.0 mL of metanolwater mixture (50% v/v) and place in the microwave for 10 min at 500 W, in this way the recoveries obtained were equal or coger than 70%.