Síntesis y dterminación de propiedades electroquímicas anisotrópicas en compuestos de intercalación de sulfuro de molibdeno
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2000Metadata
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González Moraga, Guillermo
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Síntesis y dterminación de propiedades electroquímicas anisotrópicas en compuestos de intercalación de sulfuro de molibdeno
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El presente trabajo de tesis, que se inscribe en el área de la Ciencia de
Materiales, pretende contribuir al conocimiento de la qulmica de compuestos de
intercalación y, en especial, de aquellos derivados del sulfuro de molibdeno.
La estructura laminar del sulfuro de molibdeno permite la intercalación entre
sus láminas de variadas especies químicas denominadas huésped. En este trabajo
se eligió especialmente una serie de dialquilaminas y litio con el fin de establecer
correlaciones de: estructura, propiedades electroqulmicas, sfntesis y anisotropla en
los compuestos. Las dialquilaminas estudiadas fueron dietil-, dibutil-, dipentil- y
dihexilamina.
Se estudiaron dos rutas de síntesis, las cuales condujeron a dos familias de
compuestos de intercalación. Cada uno de los caminos sintéticos fue analizado
relacionando la estequiometrfa y la estructura final del compuesto.
Las propiedades electroqulmicas estudiadas indicaron que los materiales
poseen buena conductividad electrónica y que ésta depende fuertemente de la
cantidad de especie huésped presente en el espacio interlaminar. Puesto que se
trata de especies dadoras, una mayor presencia de éstas en la matriz genera una
mayor transferencia de carga, con lo cual se mejoran las propiedades conductoras
del material.
La conductividad iónica y el coeficiente de difusión de litio se determinaron
utilizando un arreglo de celda simétrica con electrodos bloqueadores de electrones.
Mediante el estudio del comportamiento del proceso de polarización se determinaron los parámetros caracterlsticos; potencial a tiempo infinito y tiempo de relajación t,
con los cuales se evalúan esas propiedades.
Todos los compuestos estudiados mostraron un buen grado de cristalinidad, lo
que permitió separar las componentes anisotrópicas de las propiedades
electroquímicas. El comporlamiento anisotrópico fue evaluado en función de la
dirección en que se ejerce la presión en la preparación de las muestras; vertical y
horizontal. La anisotropla también fue detectada mediante difracción de rayos-X. Un
estudio de la condüctividad con la presión permitió generar modelos que permitieron
comprender la relación entre el ordenamiento de las micropartículas en muestras
prensadas y las propiedades electroquímicas anisotrópicas experimentales. The aim of this work, which belongs to the area of the Materials Chemistry, is
to conhibute to the knowledge of the chemistry of intercalation compounds, specially
those derived from molybdenum disulfide.
Molybdenum disulfide has a laminar structure which allows the intercalation of
different kinds of chemical species between its layers. ln order to get the relationships
between structure, electrochemical properties, anisotropy and synthesis of these
compounds, lithium and a set of secondary amines (diethyl-, dibutyl-, dipentyl- and
dihexylamine) were chosen as guests.
The synthesis of these compounds was carried out using two different ways of
preparation. Then, each synthetic route was analysed using relationships between
the stoichiometry and the final structure of the obtained compounds,
The material under study showed good electronic conductivities. This
conductivity was strongly dependent on the amount of the guest compound located
in the interlayer space. As the guests are always donors species, larger concentration
in the matrix produces larger charge transfer, thus improving the conduction
properties of the products.
lonic conductivity and lithium diffusion coefficient were obtained by using DC
polarization on a symmetric electron-blocking electrode cell. Some characteristics
parameters, namely infinite time potential and relaxation time, which were used in
turn to get the properties mentioned above, were obtained analysing the behaviour of
the polarization process.
All of the compounds showed good crystallinity which allowed us to get
separately the anisokopic components of the electrochemical properties. The
anisotropic behaviour was evaluated considering the pressure direction (vertical and
horizontal) that was employed to get the pressed samples. This property also was
detected by using X-ray diffraction pattern. On the other hand, the study of the
pressure dependence on the electronic conductivity allowed us to develop models
that were used to understand the relationships that occur between the anange on the
microlayer in the pressed samples and the anisotropic electrochemical behaviour
observed experimentally.
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Doctor en Química
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Proyecto Fondecyt No 2950038
Identifier
URI: https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/188837
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