Incorporación de nanoestructuras bimetálicas Au/Ag EN SiO2 usando precursores macromoleculares

Abstract

La nanotecnología es un campo amplio dentro de lo que corresponde la Nanociencia, capaz de desarrollar nuevas tecnologías y métodos de obtención de materiales nanoestructurados. La obtención de nanopartículas en solución ha sido más estudiada, comparada con la obtención en estado sólido. Esto último, constituye un desafío interesante debido a la facilidad de manipulación e incorporación inmediata a dispositivos en estado sólido. En la presente investigación se empleó la síntesis de precursores macromoleculares de PSP-4-PVP (AuCl3/AgSO3CF3)n y Quitosano (AuCl3/AgSO3CF3)n para la preparación de materiales nanopartículas bimetálicos Au/Ag. Los precursores bimetálicos fueron preparados de forma directa por reacción del polímero respectivo con AuCl3 y AgSO3CF3 en presencia de diclorometano en relaciones molares 1:1 y 1:5. De forma paralela se prepararon matrices de sílice usando un método Sol-Gel. La incorporación de materiales nanopartículados bimetálicos Au/Ag en matrices de SiO2 fue realizada por pirolisis de mezclas sólidas PSP-4- PVP (AuCl3/AgSO3CF3)n SiO2 y Quitosano (AuCl3/AgSO3CF3)n SiO2 a 800°C en aire. La caracterización de los productos fue realizada por Difracción de rayos X (XRD), Microscopía electrónica de barrido (SEM/EDS), Microscopía electrónica de transmisión (TEM), Microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), Distribución cuantitativa de los elementos en zonas específicas por SEM/EDS y UV-visible. Con la difracción de rayos X se corroboró, que en general, en el compuesto resultante 'existía la presencia de ambos metales nobles y la presencia de SiO2. La morfología estudiada por la microscopía electrónica de barrido (SEM) evidencia una dependencia con la relación molar metal/polímero del precursor. Así se observa una morfología amorfa y del tipo granular, principalmente en la relación molar 1:1, como también una morfología compacta y porosa, principalmente en la relación molar 1:5. La forma esférica de las nanopartículas bimetálicas y su inclusión en la matriz de SiO2 fue corroborada por los análisis TEM y HRTEM. El análisis de distribución de Au y Ag en la matriz SiO2 obtenido por SEM/EDS indica una dispersión uniforme de las nanopartículas de Au/Ag sobre la matriz de sílica. Finalmente, mediante el análisis de UVvis, se sugiere la estructura del tipo aleación de las nanopartículas sintetizadas sobre SiO2.

Nanotechnology is a broad field within which Nanoscience corresponds, capable of developing new technologies and methods of obtaining nanostructured materials. Obtaining nanoparticles in solution has been more studied compared to obtaining in the solid state. The latter is an interesting challenge due to the ease of manipulation and immediate incorporation into solid state devices. In the present investigation, the synthesis of macromolecular precursors of PSP-4-PVP. (AuCl3/AgSO3CF3)n and Chitosan (AuCl3/AgSO3CF3)n was used for the preparation of bimetallic Au/ Ag nanostructured materials. Bimetallic precursors were prepared directly by reaction of the respective polymer with AuCl3 and AgSO3CF3 in the presence of dichloromethane in 1:1 and 1: 5 molar ratios. In parallel, silica matrices were prepared using a Sol-Gel method. The incorporation of bimetallic Au/Ag nanostructured materials into SiO2 matrices was performed by pyrolysis of solid mixtures PSP-4-PVP (AuCl3/AgSO3CF3)n SiO2 and Chitosan (AuCl3/AgSO3CF3)n SiO2 at 800° C in air. The characterization of the products was performed by XRD, Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), Transmission Electron Microscopy (TEM), High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM), Quantitative Distribution of Elements In specific areas by SEM/EDS and UV-visible. With the X-ray diffraction, it was corroborated that in general the resulting compound existed the presence of both noble metals and the presence of SiO2. The morphology studied by scanning electron microscopy (SEM) shows a dependence on the metal/polymer molar ratio ofthe precursor. This shows an amorphous and granular morphology, mainly in the 1:1 molar ratio, as well as a compact and porous morphology, mainly in the 1:5 molar ratio. The spherical shape of the bimetallic nanoparticles and their inclusion in the SiO2 matrix was corroborated by TEM and HRTEM analyzes. The analysis of Au and Ag distribution in the SiO2 matrix obtained by SEM/ EDS indicates a uniform dispersion of Au/Ag nanoparticles on the silica matrix. Finally, through the analysis of UV-vis, the structure of the alloy type of nanostructures synthesized on SiO2 is suggested.