Inmovilización de 7-amino-β-ciclodextrinas utilizando derivados de ácido pireno-1-carboxílico : aplicación en la detección electroquímica del paraquat

Abstract

En la presente memoria de título, se reportan los resultados de dos estrategias electroquímicas de modificación de electrodos: una denominada Botton-up y la otra “compósito”, aplicadas a superficies de electrodos de carbono vítreo (GCE) previamente modificados con nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNT) y 7-amino-β-ciclodextrinas (7βCD) inmovilizadas con derivados de pireno (Dp); los cuales son ácido pireno acético (APA), ácido pireno butírico (APB) y pireno (P). Utilizando los electrodos modificados con 7βCD, se determina el comportamiento electroquímico de pesticida paraquat (PQ) en medio acuoso. Se utilizan técnicas electroquímicas como voltametría cíclica (VC) y voltametría de pulso diferencial (VPD) para evaluar dicho comportamiento utilizando los electrodos modificados. Se establecieron las condiciones experimentales óptimas, considerando la variación del pH de la solución, el tiempo de acumulación, la concentración de PQ y la velocidad de barrido. Además, se lleva a cabo un análisis de la modificación de la superficie a través de espectroscopia de Raman para corroborar la formación de una amida de 7βCD (-NH2) con Dp (-COOH). Se compara la respuesta de intensidad de corriente de PQ utilizando VDP en diversas superficies, como GCE, MWCNT/GCE y 7βCD/Dp/MWCNT/GCE. Se observa que los electrodos con 7βCD inmovilizada por APA (7βCD/APA/MWCNT/GCE) destacan al mostrar una mayor intensidad de corriente en comparación con otras superficies modificadas. Esto sugiere que el electrodo modificado 7βCD/APA/MWCNT/GCE permite la formación un complejo de inclusión entre 7βCD y PQ, mejorando así la respuesta electroquímica. Sin embargo, las otras modificaciones tales como 7βCD/APB/MWCNT/GCE y 7βCD/P/MWCNT/GCE presentan un apantallamiento en la superficie del electrodo, disminuyendo su intensidad de corriente.

In the present thesis, the results of two electrochemical strategies for electrode modification are reported: one known as Bottom-up and the other as "composite", which are applied to the surface of a previously modified GCE with carbon nanotubes (MWCNT) and 7-amino-β-cyclodextrins (7βCD). Whose immobilization is assisted through the use of pyrene derivatives (Dp), specifically pyrene acetic acid (APA), pyrene butyric acid (APB) and pyrene (P). Using the electrodes modified with 7βCD, the electrochemical behavior of the pesticide paraquat (PQ) in aqueous medium is determined. Electrochemical techniques such as cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV) are used to evaluate this behavior using modified electrodes. Optimal experimental conditions were established, considering the variation of the solution pH, accumulation time, PQ concentration, and sweep rate. Additionally, a surface modification analysis is carried out through Raman spectroscopy to corroborate the formation of a 7βCD amide (-NH2) with Dp (-COOH). The current intensity response of PQ using DPV is compared on various surfaces, such as GCE, MWCNT/GCE, and 7βCD/Dp/MWCNT/GCE. It is observed that electrodes with 7βCD immobilized by APA (7βCD/APA/MWCNT/GCE) stand out by showing a higher current intensity compared to other modified surfaces. This suggests that the modified electrode 7βCD/APA/MWCNT/GCE allows the formation of an inclusion complex between 7βCD and PQ, thereby improving the electrochemical response. However, other modifications such as 7βCD/APB/MWCNT/GCE and 7βCD/P/MWCNT/GCE exhibit shielding on the electrode surface, decreasing their current intensity.