Extracción de nonilfenol etoxilato y nonilfenol desde matrices acuosas utilizando un sistema de disco rotatorio con una fase mixta de nanotubos de carbono y polidimetilsiloxano

Abstract

El nonilfenol etoxilato y el nonilfenol son compuestos utilizados como surfactantes no iónicos. El nonilfenol ha generado gran preocupación debido a su acción como disruptor endocrino, efecto que ha podido ser apreciado especialmente en las comunidades acuáticas. Por lo que su control y detección son muy importantes.

Actualmente se controlan muchas muestras en las que estos compuestos se encuentran a nivel de trazas, por lo que es necesario llevar a cabo una etapa previa de extracción/preconcentración antes de poder cuantificarlos por algún método analítico.

En este contexto, se propone la utilización de una nueva técnica de extracción por sorción en disco rotatorio (RDSE), en donde se utiliza una fase estacionaria adherida sobre un disco de teflón. La fase que ha sido tradicionalmente utilizada para la extracción de compuestos orgánicos de baja polaridad es polidimetilsiloxano (PDMS). En este trabajo se propone la utilización de una fase mixta compuesta de nanotubos de carbono multipared (MWNTs) y PDMS, esta fase es comparada con una fase de PDMS pura. Se ha elegido esta fase mixta ya que se ha probado que los nanotubos de carbono poseen excelentes propiedades como adsorbentes, sin embargo, su inmovilización como fase única de extracción en el sistema de disco rotatorio no fue factible.

El procedimiento experimental contempla tres etapas principales: (1) extracción de los analitos desde la matriz acuosa, (2) la desorción con metanol como solvente de elución y (3) la detección y cuantificación por medio de cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas.

Los resultados obtenidos son cualitativos e indican que la fase mixta se comporta en forma similar a una fase compuesta exclusivamente de PDMS, esto al realizar estudios de comparación de espesor de fase. Pero la mayoría de los estudios no son significativos estadísticamente, por lo que es difícil establecer una conclusión sobre los estudios realizados. En cuanto a la cuantificación, ésta no fue posible ya que se presentaron problemas en la cromatografía, sin embargo, se puede establecer las tendencias en los estudios realizados, cuando éstos muestran significancia estadística, ya que el programa cromatográfico desarrollado permite la detección adecuada de los analitos

Nonylphenol ethoxylate and nonylphenol are compounds used as non ionic surfactants. Nonylphenol has caused great concern due to its effect as endocrine disruptor. This effect has been specially appreciated in aquatic media, so it is highly important their detection and control. Nowadays several samples, in which these compounds are found at trace level, are controlled so it is necessary to carry out an extraction/preconcentration step before quantification. In this context, it is proposed a new extraction technique: rotating disk sorptive extraction which employs a stationary phase immobilized over a Teflon disk. Traditionally in this technique a polydimethylsiloxane (PDMS) phase has been used for extraction of low polarity organic compounds. In this study a dual extraction phase is proposed which contain multiwall carbon nanotubes (MWNTs) and PDMS. This dual phase was assessed and the results were compared with those obtained using a pure PDMS phase. The dual phase has been chosen because it has been previously probed that carbon nanotubes have excellent adsorbent properties, however its immobilization on the rotating disk, as single phase, was not feasible. The experimental procedure involves three main steps: (1) analyte extraction from the aqueous matrix (2) liquid desorption with methanol as elution solvent and (3) detection and quantification of the analytes through GC-MS. The results provide us only qualitative information and show that the dual phase behavior is similar to the observed in a phase made of PDMS pure, when the phase thickness was compared. Unfortunately mostly of the comparisons have no statistical significance, so it is hard to reach a conclusion about the developed study. Quantification was not possible due to some problems observed with chromatography; nevertheless, it is possible to establish some tendencies, when results show statistical significance, because the developed chromatographic method allows adequate analyte detection.