Estudio del comportamiento electroquímico de nitrofuranos en electrodos de nanoestructuras de carbono y desarrollo de metodologías para su determinación en muestras de origen animal

Abstract

El uso de antibacterianos de tipo nitrofurano en animales que serán utilizados como productos de consumo humano en cualquiera de sus etapas, se encuentra prohibido a nivel mundial. Debido a esto se hace necesario realizar el análisis de estos nitrocompuestos en los diversos alimentos de origen animal; HPLC-MS es la metodología aceptada como oficial por la FDA. Al respecto, en esta Tesis se desarrolla una técnica electroanalítica para el análisis de nitrocompuestos en muestras de origen animal y/o biológicas, como músculo de pollo y orina, utilizando nanoestructuras de carbono como electrodo de trabajo. Para tal efecto se estudió el comportamiento de la corriente debida a la reducción del grupo nitro a hidroxilamina vía 4 electrones. De acuerdo a este estudio se establecieron los potenciales óptimos de reducción para realizar el análisis voltamperométrico. Se realizó un estudio de la respuesta de la corriente de pico utilizando voltametría lineal de barrido y electrodo de carbón vítreo modificado con nanotubos de carbono y nanotubos de carbono oxidados, preparando la suspensión en distintos disolventes (agua, DMF, Nafión) y con diferentes concentraciones de nanotubos. Posteriormente y con la finalidad de mejorar la reproducibilidad y el límite de detección, se implementó el uso de un sistema FIA en conjunto con el uso de voltametría lineal de barrido y electrodos serigrafiados de nanotubos de carbono y nanofibras de carbono. Se desarrolló un pretratamiento de activación de los electrodos serigrafiados, que permitió aumentar la rugosidad y el área electroactiva 19 veces, lo que fue corroborado por estudios de cronocoulombimetría e imágenes obtenidas con Microscopía de barrido electrónico (SEM) y Microscopía de barrido electroquímico (SECM). Esto pretratamiento permitió alcanzar límites de detección inferiores a 3×10-8M para cada uno de los nitrocompuestos en estudio

Nitrofurans antibiotics for animals that will be used for human consumption in any of its stages have been prohibited worldwide. As result of that regulation nitro compounds in various foodstuffs of animal origin should be analyzed. HPLC-MS is the official accepted methodology by the FDA. The aim of this thesis is to develop an electroanalytical method for determination of nitro compounds in biological and/or animal origin samples, such as chicken muscle and urine by using carbon nanostructures as a working electrode. For this purpose we studied the behavior of the current due to the reduction of the nitro group to hydroxylamine via to four electrons. According to this study the optimal reduction potentials were established for the voltammetric analysis. The response of the peak current (ip) by using Linear sweep Voltammetry (LSV) on a Glassy Carbon Electrode (GCE) modified with carbon nanotubes and oxidized carbon nanotubes was studied. Different solvents (water, DMF, Nafion) as well as also different concentrations of nanotubes on suspension were prepared. Subsequently trying to improve the reproducibility and the detection limit a Flow Injection Analysis (FIA) system was implemented in conjunction with the use of linear sweep voltammetry on carbon nanotubes and carbon nanofibers electrodes. Activation pretreatment for screen printed electrodes was developed and applied before to the LSV analysis allowing to increases the electroactive area 19 folds and the surface roughness, these facts was corroborated by using Chronocoulometry and images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Scanning Electrochemical Microscopy (SECM). Consequently low detection limits (below to 3×10-8M) were obtained to every studied nitrofuran