Comparación de corrección teórica de efecto matriz, análisis de interferencias y corrección por compensación para equipos portátiles de fluorescencia de rayos x en minerales y suelos

Abstract

La determinación de metales pesados en suelos y sedimentos puede presentar dificultad, debido a la alta complejidad que puede tener la matriz. La presencia de materia orgánica, la cual tiende a interferir en las medidas instrumentales, así como la tipología del terreno hacen necesaria la utilización de técnicas de extracción las cuales consumen solventes y tiempo, además de aumentar el número de pasos antes de la medición, lo cual deja el análisis expuesto a la posibilidad de aumentar el error y, por tanto, obtener valores de baja confiabilidad. Es en este esquema, en el que el uso de métodos tales como la fluorescencia inducida por rayos X (FRX), presenta un avance considerable. La escasa o nula preparación de la muestra y la rapidez del análisis complementado con la aparición de equipos de FRX portátiles (pFRX) que permiten el mismo tipo de medición, en terreno, ha posicionado a este método como poderoso en la Química Analítica, tanto en el ámbito comercial como medioambiental. Sin embargo esta técnica, presenta una gran complicación ya que su uso es principalmente semicuantitativo, con una alta presencia de interferencias que ponen en duda su utilización como una metodología determinante, dentro del amplio espectro de métodos utilizables. Es en este aspecto que la utilización de correcciones teóricas de efecto matriz y el uso de coeficientes de influencia, tiene un gran impacto sobre su utilización. La corrección por parámetros fundamentales (FP), normalización Compton y métodos de compensación, son los más utilizados para obtener análisis cuantitativos y confiables, no obstante, estas correcciones teóricas, salvo la utilización de métodos de compensación, dependen netamente del fabricante del equipo, variando de un proveedor a otro y siendo muchas veces parámetros inamovibles de los cuales se entrega poca información. Considerando como hipótesis de estudio, que las correcciones teóricas de efecto matriz de fábrica que traen los equipos, pueden presentar divergencias que afectan las mediciones. ,Se realizó la comparación de un equipo de pFRX Bruker, modelo S1 TURBOSD con otro equipo de pFRX Olympus, modelo Innov-X X-5000, ambos con sus correcciones de efecto matriz de fábrica, para 7 elementos en un amplio rango de concentraciones, la búsqueda de interferencias y sus posibles razones y correcciones por compensación para ambos equipos, de manera de observar si mediante este tipo de corrección se puede lograr una mejor calidad de las mediciones

Heavy metals determination in soils and sediments, may have difficulty due to the high complexity of the matrix may have. The presence of organic matter, which tends to interfere with instrumental measurements, as well as the type of terrain, make it necessary the use of extraction techniques which require solvents and time, well as increasing the number of steps before the measurement, leaving the analysis set out to the possibility of increasing the error, and thus obtain low reliability valueseIn this scheme is that the use of methods such as X-ray fluorescence (XRF) presents a considerable advance. The little or no sample preparation and speed coupled with the emergence of portable equipment (pXRF) that allow the same type of measurement in field, has positioned this as a powerful technique in analytical chemistry, both commercially and environmentally. However, this technique presents a major complication because their use is mainly semiquantitative, with a high presence of interference that cast doubt on its use as a determinant methodology within the broad range of methods which can be used. It is here that the use of theoretical matrix effect corrections and the use of compensation methods have a great impact on their use. The correction by fundamental parameters (FP), Compton normalization and compensation methods are the most used to obtain reliable quantitative analysis, however, these theoretical corrections, except the use of compensation methods, purely depend of the equipment manufacturer, varying from one provider to another and being often immovable parameters of which little information is delivered. Considering as a working hypothesis that the factory theoretical matrix effect corrections that bring the equipment may have differences that affect the measurements. Comparison was performed between of a of pFRX Bruker, model S1 TURBOSD with another pFRX Olympus, model Innov-X X-5000, both with their factory matrix effect corrections, to 7 elements in a wide range of concentrations, the interferences search and their possible sources and a compensation corrections for both equipment, in order to see if using this type of correction can achieve a better quality of measurements