Estudio del efecto del tipo de líquido iónico en el desarrollo y caracterización de electrodos modificados, con fines analíticos

Abstract

En esta Tesis se desarrollaron electrodos de pasta de carbono (PC) modificados con líquidos iónicos (LI): dos de tipo imidazolio (1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato y hexafluorofosfato) y dos de tipo piridinio (1-butil-4-metilpiridinio tetrafluoroborato y hexa fluorofosfato), para su empleo con fines analíticos. Las superficies de PC modificadas se caracterizaron por voltamperometría cíclica (con mediadores redox clásicos como ferrocenometanol), microscopía de barrido electrónico y de barrido electroquímico. Con los electrodos modificados seleccionados se realizaron estudios del comportamiento electroquímico de tres fármacos de amplio uso y de reconocida actividad redox: levodopa, acetaminofeno y nitrendipino. En todos los casos, el comportamiento anódico o catódico de cada fármaco en los electrodos modificados fue similar al de los electrodos no modificados, en lo que a reversibilidad y dependencia de potenciales de pico vs pH se refiere, cuando fueron estudiados empleando voltamperometría cíclica (VC) y de pulso diferencial (VPD). La principal diferencia entre el uso de electrodos modificados vs no modificados, fue la mayor respuesta en corriente. Para levodopa el incremento fue de más del doble, y para acetaminofeno y nitrendipino en 20 y 17 veces, respectivamente. De acuerdo al comportamiento electroquímico de cada fármaco, se desarrollaron metodologías analíticas empleando VPD. En términos generales las reproducibilidades presentaron coeficientes de variación < 5,4 % y con límites de detección de 0,63 μg/mL, 51 ng/mL y 25 ng/mL para levodopa, acetaminofeno y nitrendipino, respectivamente. Las metodologías analíticas desarrolladas se aplicaron en la cuantificación de cada fármaco en su forma farmacéutica, sin interferencias de los excipientes de las formulaciones y con porcentajes encontrados acordes con lo declarado por los fabricantes

In this thesis, carbon paste (CP) electrodes modified with ionic liquids (IL) were developed: two IL of imidazolium type (1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate and hexafluoro phosphate) and two of pyridinium type (1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoro borate and hexafluorophosphate), to their use for analytical purposes. The modified CP surfaces were characterized by cyclic voltammetry (with classical redox mediators as ferrocenemethanol), scanning electron and scanning electrochemical microscopy. With the selected modified electrodes, were performed studies of the electrochemical behaviour of three drugs widely used and of recognized redox activity: levodopa, acetaminophen and nitrendipine. In all cases, the anodic or cathodic behaviour of each drug in the modified electrodes was similar to that of non-modified electrodes, in which reversibility and dependence on the peak potential vs. pH refers when they were studied using cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV). The main difference between the uses of modified vs. unmodified electrodes was a higher response in peak current. The response was increased more than twice, 20 and 17 times for levodopa, acetaminophen and nitrendipine, respectively. Based on the electrochemical behaviour of each drug, DPV analytical methodologies were developed, finding in general terms reproducibilities with coefficient of variations < 5.4% and detection limits of 0.63 μg/mL, 51 ng/mL and 25 ng/mL for levodopa, acetaminophen and nitrendipine, respectively. Finally, the developed analytical methods were tested in the quantification of each drug in pharmaceutical form, finding on the one hand that the excipients of the formulations do not interfere in the determination of each drug and on the other hand, values consistent with the percentages found declared by the manufacturer