Extracción de compuestos fenólicos de residuos de palta hass mediante EFS-CO2-etanol y su estabilización en hidrogeles de alginato de propiedades reológicas y térmicas definidas

Abstract

Actualmente, existe un gran interés científico y tecnológico por la investigación y el desarrollo de nuevas aplicaciones de diferentes compuestos bioactivos presentes en los alimentos y sus derivados industriales, que normalmente son considerados como desechos. El objetivo de este trabajo es la obtención de extractos fenólicos de cáscara y semilla de palta Hass mediante extracción con CO2 supercrítico y su comparación con extracción hidroalcohólica, contemplando además su concentración y funcionalidad antioxidante en forma de extracto crudo así como estabilizada como hidrogeles de alginato. Las extracciones fueron optimizadas mediante el estudio del efecto de algunas variables; para el método de extracción supercrítica (45°C cte.) fueron: presión (200, 300 y 400 bar), proporción cáscara:semilla (1:2, 1:3 y 1:4 %) y co-solvente (2, 4 y 6 % p/p); para el método de extracción hidroalcohólica (50%agua/50% etanol) las variables estudiadas fueron: proporción cáscara:semilla (1:2, 1:3 y 1:4 %), tiempo de agitación (1, 2 y 3 h) y fracción soluto/solvente (3, 5 y 7 %p/v); ambos métodos de extracción se evaluaron sobre la respuesta contenido de fenoles totales (YSC: Supercrítico e YHH: Hidroalcohólica). El diseño factorial seleccionado fue el diseño Box-Behnken determinado por el software Design-Expert con 3 variables independientes y cada una con 3 niveles de trabajo, el efecto de estas variables se analizaron según un estudio de superficie de respuesta. Las extracciones se realizaron a partir de cáscaras y semillas trituradas y secadas mediante lecho fluidizado. Una vez optimizadas las condiciones de extracción, los extractos con mayor contenido de polifenoles se estabilizaron en forma de hidrogeles mediante interacción del alginato y calcio a los cuales se les determinó su aspecto mediante microscopía óptica, rendimiento de encapsulación, estabilidad térmica por calorimetría diferencial de barrido (DSC) y sus propiedades de flujo y viscoelasticas por reología rotacional y oscilatoria, respectivamente. Los objetivos principales del estudio fueron: I. Determinar las diferencias entre los dos métodos de extracción de acuerdo al contenido de fenoles totales de los extractos obtenidos; II. La estabilización de los compuestos bioactivos y fenoles presentes en el extracto mediante la generación de hidrogeles encapsulantes de alginato. III. La determinación de las propiedades reológicas y térmicas de los hidrogeles bioactivos. IV. La proyección del uso de los hidrogeles bioactivos como ingrediente en formulaciones alimentarias y farmacéuticas. Los resultados indicaron que las condiciones óptimas de extracción de polifenoles con el método supercrítico fueron de 400 bar, una proporción de cáscara:semilla de 1:3 y 6% co-solvente dando contenido de fenoles de 726,24 mg EAG/100g muestra seca. Por otro lado, para el método de extracción hidroalcohólico las mejores condiciones para la obtención de polifenoles fueron de 3 horas de agitación, una proporción de cáscara:semilla de 1:3 y 3% p/v de soluto/solvente dando contenido de fenoles de 987,12 mg EAG/100g muestra seca. De acuerdo al análisis reológico los hidrogeles obtenidos con extractos hidroalcohólicos soportan un mayor esfuerzo de cizalla que los obtenidos por extractos supercríticos, por otro lado las dos muestras de hidrogeles exhibieron un comportamiento viscoelástico a lo largo de todo el intervalo de frecuencia predominando el comportamiento elástico dado por el módulo G’. De acuerdo al comportamiento térmico de los hidrogeles de los extractos supercrítico y hidroalcoholico, alrededor de los 60°C y 56 °C se produce el primer pico endotérmico correspondiendo respectivamente a la fusión de cado uno de los de hidrogeles de alginato. Por otro lado, se presentó un segundo pico correspondiente a un comportamiento exotérmico a los 210 °C y los 220 °C, para los hidrogeles obtenidos con extractos hidroalcohólicos y supercrítico, respectivamente

Currently, there is great scientific and technological interest in the research and development of new applications of different bioactive compounds present in food and its industrial derivatives, which are usually considered as waste. The objective of this work is the obtaining of phenolic extracts of Hass avocado peel and seed by means of extraction with supercritical CO2 and its comparison with hydroalcoholic extraction, also contemplating its concentration and antioxidant functionality in the form of crude extract as well as stabilized as alginate hydrogels. The extractions were optimized by studying the effect of some variables; for the supercritical extraction method (45 °C cte) were: pressure (200, 300 and 400 bar), ratio of shell:seed (1:2, 1:3 and 1:4 %) and cosolvent (2, 4 and 6% w/w); For the hydroalcoholic extraction method (50% water/50% ethanol), the variables studied ratio of shell:seed (1:2, 1:3 and 1:4 %), agitation time (1, 2 and 3 h) And solute/solvent fraction (3, 5 and 7% w/v); Both extraction methods were evaluated on the response content of total phenols (YSC: Supercritical and YHH: Hydroalcoholic). The Box-Behnken design was determined by the Design-Expert software with 3 independent variables and each with 3 work levels, the effect of these variables was analyzed according to a surface response study. The extractions were made from husks and seeds crushed and dried by fluidized bed. Once the extraction conditions were optimized, extracts with higher polyphenol contents were stabilized as hydrogels by the interaction of alginate and calcium, which were determined by optical microscopy, encapsulation performance, thermal stability by differential scanning calorimetry (DSC) and its flow and viscoelastic properties by rotational and oscillatory rheology, respectively. The main objectives of the study were: I. To determine the differences between the two extraction methods according to the total phenol content of the extracts obtained; II. The stabilization of the bioactive compounds and phenols present in the extract by the generation of alginate encapsulating hydrogels. III. Determination of the rheological and thermal properties of bioactive hydrogels. IV. The projection of the use of bioactive hydrogels as an ingredient in food and pharmaceutical formulations. The results indicated that the optimum polyphenol extraction conditions with the supercritical method were 400 bar, a ratio of shell: seed 1: 3 and 6% co-solvent giving phenol content of 726,24 mg EAG / 100 g dry sample . On the other hand, for the hydroalcoholic extraction method, the best conditions for obtaining polyphenols were 3 hours of agitation, a ratio of shell: seed of 1:3 and 3% w/v of solute/solvent giving phenol content of 987,12 mg EAG/100g dry sample. According to the rheological analysis the hydrogels obtained with hydroalcoholic extracts support a greater shear stress than those obtained by supercritical extracts, on the other hand the two samples of hydrogels exhibited a viscoelastic behavior throughout the entire frequency range predominating the given elastic behavior By the module G'. According to the thermal behavior of the hydrogels of the supercritical and hydroalcoholic extracts, at about 60 °C and 56 °C the first endothermic peak corresponding to the melting of each of the alginate hydrogels occurs. On the other hand, a second peak corresponding to an exothermic behavior at 210 °C and 220 °C was presented for hydrogels obtained with hydroalcoholic and supercritical extracts, respectively