Desarrollo de nanocompósitos de elastómero de fluorosilicona y óxido de grafeno funcionalizado

Abstract

Para este estudio se sintetizaron óxidos de grafeno vinilofuncionalizados con viniltrimetoxisilano (GO-VTMS) y alil isocianato (GO-alil) para ser utilizados como rellenos en un elastómeros de fluorosilicona. También se utilizó nanoplaquetas de grafeno (Graphene nanoplatelets) como control para determinar la influencia de los grupos vinílicos presentes en GO-VTMS y GO-alil. La oxidación de grafito mediante el método de Hummers modificado permitió sintetizar el óxido de grafito. La presencia de grupos funcionales oxigenados en la superficie de las láminas grafíticas se confirmó mediante SEM, espectroscopía Raman, DRX y XPS, indicando que el porcentaje de oxígeno aumento desde un 3,9% en el grafito, a un 41,5% en el GO, además de se confirma la exfoliación de las capas de grafeno al oxidar el grafito. La funcionalización del óxido de grafeno fue confirmada mediante las mismas técnicas que la oxidación del grafito y también utilizando espectroscopía FTIR. Los espectros Raman y FTIR confirmaron que la funcionalización ocurrió por medio de la reacción del VTMS o alil isocianato con los grupos funcionales oxigenados del GO, al no haber un aumento considerable de la densidad de defectos en ninguno de los dos materiales grafénicos y por la disminución en la intensidad de las bandas de absorción correspondientes a los grupos hidroxilos, carboxilos y epóxidos, al comparar los espectros del GO con los GO funcionalizados. La composición elemental de los rellenos, obtenida por XPS, indica que el contenido de grupos silanos en el GO-VTMS es de 9,8% y el porcentaje de nitrógeno presente en el GO-alil alcanza un 3,6%, además que el contenido de oxígeno disminuyó. La vulcanización de los nanocompósito de elastómero de fluorosilicona se realizó a 170°C por 10 min, parámetros que se estipularon mediante reometría. El mejor desempeño en propiedades mecánicas lo obtuvieron los nanocompósitos con 1 phr de GN y 5 phr de GO-VTMS. Estos nanocompósitos aumentaron la tensión máxima alcanzada por el fluoroelastómero de 111,0 MPa a 194,2 y 204,6 MPa, respectivamente. La elongación máxima de la fluorosilicona aumentó de 3,1% a 6,4% con 1 phr de GN y a 5,1% con 5 phr de GO-VTMS. El análisis térmico de los nanocompósitos mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC) mostró que los rellenos en general no tuvieron influencia en la temperatura de transición vítrea (Tg) del polímero. El análisis termogravimétrico (TGA) de los nanocompósitos demostraron que aumentó la estabilidad térmica del fluoroelastómero con la incorporación de los rellenos. Los rellenos GO-VTMS y GN a 5 phr, demostraron ser mejores en la disminución del hinchamiento de la fluorosilicona por solventes. No obstante, 5 phr de GO-VTMS logró disminuir el hinchamiento de la fluorosilicona inmersa en acetona, lo cual no fue posible con ningún otro relleno u otra concentración. La disminución del hinchamiento en acetona del elastómero fue desde 63,9% en la fluorosilicona pura a 48,7% con 5 phr de GO-VTMS.