Validación de la metodología analítica para la determinación de ácidos grasos en aceites de oliva extra virgen

Abstract

El presente trabajo tuvo por objetivo validar e implementar una metodología analítica por cromatografía de gases para la composición en ácidos grasos de un aceite de oliva extra virgen, variedad arbequina.

Se determinó la linealidad del método de detección para los principales ácidos grasos presentes en el aceite de oliva extra virgen, utilizando ésteres metílicos de los ácidos palmítico (C16:0), esteárico (C18:0), oleico (C18:1) y linoleico (C18:2) en contenidos similares a los del aceite. Las curvas de calibración obtenidas presentaron un coeficiente de correlación superior a 0,99.

Se determinó el límite de detección y de cuantificación para los ácidos grasos minoritarios presentes en el aceite de oliva extra virgen, utilizando ésteres metílicos de los ácidos palmitoleico (C16:1), linolénico (C18:3), araquídico (C20:0), eicosenoico (C20:1) y behénico (C22:0) en contenidos similares a los del aceite. Las concentraciones del límite de cuantificación (0,017-0,154 mg/ml) fueron superiores al límite de detección (0,005-0,046 mg/ml), cercanas al último punto de la curva de calibración.

La precisión se determinó por medio de la repetibilidad y la replicabilidad. La repetibilidad se evaluó con 10 muestras de aceite de oliva extra virgen en un mismo día, por un mismo analista y en el mismo instrumento. La replicabilidad se evaluó en 10 días diferentes. Los coeficientes de variación obtenidos en repetibilidad y replicabilidad para los ácidos grasos se ajustaron a la norma de la AOCS, excepto el ácido esteárico, que superó el CV máximo permitido de 4%.

La exactitud se evaluó a través de la determinación de la recuperación en una muestra de aceite sin y con (fortificación) la adición de los ésteres metílicos de los ácidos palmítico, esteárico, oleico y linoleico. Se obtuvieron valores de recuperación entre 77 y 109%.

Se analizaron 26 muestras de aceites de oliva de las variedades arbequina, picual y frantoio, encontrando diferencias significativas en el porcentaje de ésteres metílicos de algunos ácidos grasos. La variedad arbequina presentó valores significativamente mayores (p<0.05) en C16:0, C16:1, C17:0, C17:1 con respecto a las variedades picual y frantoio. La variedad picual presento valores significativamente mayores (p<0,05) en C18:0 y C18:1 y significativamente menores (p<0,05) de C18:2 y C18:3, con respecto a las variedades de arbequina y frantoio. Para los ácidos 20:0, 20:1 y 22:0 no se encontraron diferencias significativas.